UHT ve pastörize sütlerde organik klorlu pestisitlerin tayini

Abstract

Bu çalışmada farklı markalarda UHT ve pastörize süt örneklerinde organik klorlu pestisitlerin tayinine yönelik iki farklı metot geliştirmek amaçlanmıştır. Metotlar arasındaki fark örnek hazırlama aşamasında kendini göstermiştir. Birinci metotta ekstraksiyon süt örneğinden gerçekleştirilirken, ikinci metotta süt yağından gerçekleştirilmiştir. İki farklı metodun oluşturulmasının sebebi yüksek geri kazanıma sahip metot elde etmektir.Çalışmada süt örneklerinde 18 organik klorlu pestisit bileşiğinin (aldrin, 4,4?-DDD, 4,4?-DDE, 4,4?-DDT, dieldrin, ?? endosulfan, ß ? endosulfan, endosulfan - sulfat, endrin, endrin aldehit, endrin keton, ?-HCH, ß-HCH, ?-HCH, ?-HCH, heptaklor, heptaklorepoksit, metoksiklor) tayini için metot geliştirilmiştir. Örnek hazırlama aşamasında bileşiklerin süt ve süt yağından ayrılması için sıvı/sıvı ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Örnekler GC-MS/MS cihazı ile analiz edilmiştir. Metodun güvenilirliğini göstermek için metot validasyonu ve belirsizlik hesaplaması yapılmıştır. Kantitatif analiz için iç standart tekniği kullanılmıştır. İç standart olarak pentakloronitrobenzene bileşiği kullanılmıştır. İç standardın geri kazanım değeri % 87'dir. Algılama sınırı her iki metot için 0.36 - 1.11 µg kg-1 aralığında elde edilmiştir. Bu değerler Türk Gıda Kodeksi tarafından belirlenen en yüksek kabul edilebilir değerlerin altında olarak elde edilmiştir. Elde edilen metotla 60 UHT ve 27 pastörize süt örneği analiz edilmiş fakat pestisit kalıntısına rastlanmamıştır. Bunun sebebi uzun yıllardan beri pestisit kullanımının yasaklanmış olması olabilir.

This study was carried out for the purpose of developing two different methods and analysis of organochlorinated pesticides in different commercial brands of UHT or pasteurized milk. The difference was created in the sample preparation part. While in the first method extraction was performed from milk sample, in the second method from milk fat. The aim of creating different methods was to obtain high recovery.The method was developed to determine eighteen organochlorinated pesticides (aldrin, 4,4 ?-DDD, 4,4 ?-DDE, 4,4'-DDT, dieldrin, ?-endosulfane, ß-endosulfane, endosulfan-sulphate, endrin, endrin aldehyde, endrin ketone, ?-HCH, ß-HCH, ?-HCH, ?-HCH, heptachlor, heptachlorepoxide, metoxychlor) in milk samples. In the sample preparation part liquid/liquid extraction was used to separate the compounds from milk and milk fat. The samples were analyzed by GC-MS/MS. In order to demonstrate the quality of the method, method validation and uncertainty calculation was performed. Internal standardization technique was used the quantify the results. Pentachloronitrobenzene was used as an internal standard. The average recovery of this compound was 87%. The limit of detection (LOD) of the methods was obtained in between 0,36 - 1,11 µg kg-1 range. These values were below the maximum residue levels of Turkish Food Codex. Sixty UHT and twenty seven pasteurized milk samples were analyzed but no residues of pesticides were detected. The reason of this result was assumed as the prohibition of pesticide use since many years.