Meksiletin etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle miktar tayini

Abstract

Amaç: Bu çalışmada, meksiletinin farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Kare Dalga Voltametri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi.Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, meksiletin çözeltilerinin absorbans değerleri 262 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 259, 264, 268 ve 274 nm de ölçüldü. Kare dalga voltametride meksiletin çözeltilerinin pik akım değerleri 1.15 V potansiyel değerinde ölçüldü. GC-MS yöntemi ile de analiz gerçekleştirildi. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar tayin sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 25-100 µg ml¯¹ derişim aralığında, Kare dalga voltametride 0.5-10 µg ml¯¹ derişim aralığında, GC-MS yönteminde 0.25-5 µg ml¯¹ derişim aralığında doğrusaldır. Meksiletin için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %4.82'den ve doğruluk (bağıl hata) %3.20'den küçüktür.Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile meksiletinin etkin maddesini içeren Mexitil preparatında miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.Anahtar Kelimeler: Meksiletin, gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi, geçerlilik testi, kare dalga voltametri, türev-spektrofotometri, UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri.

Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Square wave voltammetry and GC-MS methods were developed for determination of mexiletine in pharmaceutical preparations.Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of diclofenac solutions were measured at 262 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 259, 264, 268 and 274 nm. In square wave voltammetry, peak current values of meksiletin solutions were measured at 1.15 V potential. It was analyzed by GC-MS method. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines.Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 25-100 µg ml¯¹, in square wave voltammetry between the concentration range of 0.5-10µg ml¯¹, in GC-MS method between the concentration range of 0.25-5 µg ml¯¹. Within- and between-day precision values for meksiletin were less than 4.82% and accuracy (relative error) was better than 3.20%.Conclusion: Quantitation of mexiletine was performed with these methods which is developed in Mexitil pharmaceutical preparation containing the active ingredient mexiletine. Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics.Key Words: Mexiletine, gas chromatography-mass spectroscopy, validation test, square wave voltammetry, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry.