Bosentan etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle miktar tayini

Abstract

Amaç: Bu çalışmada, bosentanın standart çalışma çözeltilerinde ve tabletlerde miktar tayini için UV-Görünür Bölge Spektrofotometri, Birinci Türev Spektrofotometri ve HPLC yöntemlerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır.Materyal ve Metot: Spektrofotometrik ölçümler Thermospectronic çift ışınlı UV-Görünür Bölge spektrofotometresi ile ölçüldü. UV–Görünür Bölge spektrumlar, ışının madde üzerine gönderilmesiyle elde edilen absorbans değerlerinin ışının dalga boyuna karşı grafiğe geçirilmesiyle 271 nm dalga boyunda elde edildi. Birinci Türev Spektrofotometrisi çalışmalarında 285 nm dalga boyunda spektrumlar elde edildi. HPLC yönteminde, hareketli faz olarak metanol-asetonitril-su (20:50:30 v/v/v) çözücü karışımları kullanıldı. Bu çalışmada en iyi ayırım sabit faz olarak kullanılan ters faz C18 (250x4.6 mm,5µm) kolonda elde edildi. Bulgular: UV-Görünür Bölge Spektrofotometri ve Birinci Türev Spektrofotometri yöntemlerinin sırasıyla 10-35 µg ml-1 ve 3-25 µg ml-1, HPLC yönteminin ise 0.25–20 μg ml-1 derişim aralığında doğrusal olduğu belirlenmiştir. Bosentanın kantitatif analizinde her üç yöntem için gün-içi ve günler arası kesinlik değeri % 2.60' dan küçük ve doğruluk değeri % 2.67' den küçük olarak bulunmuştur. Sonuç: Her üç yöntemle gerçekleştirilen çalışmalarda bosentan etkin maddesinin ticari preparatlarda miktar tayini başarılı bir şekilde yapıldı ve bu yöntemler geliştirilip geçerlilik testleri yapıldı.Anahtar Kelimeler: Bosentan, birinci türev spektrofotometri yöntemi, HPLC yöntemi, UV-Görünür bölge spektrofotometri yöntemi, ticari preparat.

Aim: In this study, it's aimed to develop and validate first derivative spectrophotometry, the UV –Visible spectrophotometry and the HPLC method for bosentan standards and pharmaceutical preparations.Material and Method: Spectrophotometric determinations were performed by Thermospectronic double-beamed UV-Visible spectroscopy. UV-Visible spectrum is measured at 271nm spectral bandwidth. First-order derivative spectrum is measured at 285 nm spectral bandwidth. In HPLC, methanol-acetonitrile-water (20:50:30 v/v/v) solvent mixture is used as mobile phase. In this study, the reverse phase C18(250X4,6 mm,5µm) colon used as stationary immobile phase is the best.Results: Calibration curves of UV-Visible spectrophotometry and first-order derivative spectrophotometry methods were linear between the concentration range of respectively 10-35µg ml-1 and 3-25 µg ml-1, while the concentration range was between 0.25-20 µg ml-1 in HPLC. For all methods, intra- and inter-day relative standard deviation values were 2.60 % and for all concentrations of bosentan the relative errors were 2.67 %. Conclusion: These three methods were successfully applied onto pharmaceutical preparations containing the active ingredient bosentan and validated.Key Words: Bosentan, first-order spectrophotometry method, HPLC method, pharmaceutical preparations, UV-Visible spectrophotometry method.