Mısır ve mısır yağındaki pestisit kalıntısının izotop tekniği ile araştırmalar

Abstract

ÖZET Doktora Tezi MISIR VE MISIR YA?INDAKİ PESTISİT KALINTISININ İZOTOP İZLEME TEKNİ?İ İLE ARAŞTIRILMASI MURAT İLİM Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Bölümü Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Esma KILIÇ 1995, Sayfa 71 Jüri: Prof. Dr. Esma KILIÇ Prof. Dr. Fitnat KÖSEO?LU Doç.Dr. Orhan ATAKOL Bu çalışmada, mısır danesindeki, ham ve rafine mısır yağındaki klorpirifos kalıntısı izotop izleme tekniği ile araştırılmıştır. Açık hava şartlarında pratiğe uygun olarak lizimetrelerde yetiştirilen mısır bitkisine, UC etiketli klorpirifos (spesifik aktivitesi 4081 dpm/g) püskürtme şeklinde uygulanmıştır. Hasat sonunda toplanan mısır ürünü ile bitkinin kök, gövde ve yaprak örneklerindeki toplam, ekstrakte edilebilir ve bağlı kalıntı analizleri yapılmış, en fazla kalıntının mısır yapraklarında olduğu görülmüştür, ince tabaka kromatografisi ile ekstrakte edilebilir kalıntılann metabolit analizleri yapılmış, klorpirifos ile onun parçalanma ürünü olan 3,5,6-trikloro-2-piridinol (TCP)'ün miktarian tespit edilerek müsaade edilen sınırların altında olduğu gözlenmiştir. Yapraklardan 45 gün süreyle alınan örneklerdeki ekstrakte edilebilir ve bağlı kalıntılarla toplam kalıntının zamanla değişimi araştırılmış, zaman içinde ekstrakte edilebilen kalıntı azalırken bağlı kalıntının arttığı ve toplam kalıntının ilk 4 gün içinde yan yanya azaldığı sonucuna vanlmıştır. Mısır danesi hekzanla ekstrakte edilerek ham yağ elde edilmiş, elde edilen ham yağa mısır danesindeki kalıntının %3,5'inin (0.364 ppm) geçtiği görülmüştür. Daha sonra ham yağa degumming, nötralizasyon, ağartma, vinterizasyon ve deodorizasyon basamaklanndan oluşan rafinasyon işlemi uygulanmıştır. Nötralizasyon ve deodorizasyon işlemleri ile 14C-etiketli kalıntının sırasıyla %10 ve %21'i uzaklaştınlmış, rafine yağın, kalıntının %65'ini (0.238 ppm) ihtiva ettiği görülmüştür, ince tabaka kromatografisi ile ham ve rafine yağlardaki klorpirifos ve TCP analizleri yapılmış, klorpirifosun rafinasyon sırasında önemli ölçüde parçalanarak TCP'e dönüştüğü gözlenmiştir. Anahtar Kelimeler Pestisit kalıntısı, 14C-klorpirifos, mısır ve mısır yağı, izotop izleme tekniği

ABSTRACT Ph.D. Thesis INVESTIGATION OF PESTICIDE RESIDUES IN MAIZE AND MAIZE OIL BY USING ISOTOPE TRACER TECHNIQUES Murat İLİM Ankara University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Esma KILIÇ 1995, Pages 71 Jurry: Prof. Dr. Esma KILIÇ Prof. Dr. Fitnat KÖSEO?LU Assoc. Prof.Dr. Orhan ATÂKOL In this research, the fate and magnitude of 14C-ChIorpyrifos residues in maize grain, crude and refined oils were studied. Maize plants were grown in lysimeters under outdoor conditions as close as in practice and 14C-labeIled chlorpyrifos (specific activity : 4081 dpm/g) was sprayed as in practice. Com grains, root, stem and leaf samples were analyzed for their total, extractable and bound residues at harvest, and most of the activity was found in leaf samples. Identification of extractable residues was carried out by using thin layer chromatography (TLC). It has been seen that the levels of chlorpyrifos and its degradation product 3,5,6-trichloro-2-pyridinol (TCP) were under the maximum permissible residue limits. After the application of 14C-chlorpyrifos, leaf samples were collected for 45 days and dissipation of C residues was investigated. It has been observed that while bound C residues have been increasing extractable 14C residues have decreased and about 50% of total 14C residues has dissipated within four days after application. Maize grains were extracted with hexane to obtain crude oil. The crude oil contained 3.5% 14C (0.364 ppm) of the total 14C in the maize grains. The crude oil, then refined by degumming, neutralization, bleaching, winteiization and deodorization. Neutralization reduced about 10% and deodorization resulted in further reduction of 21% of 14C residues and the refined oil contained 65.4% 14C (0.238 ppm) of the total 14C in the crude oil. Chloryrifos and its degradation product TCP were analyzed and determined in crude and refined oils by TLC. It has been seen that substantial amount of chloryrifos has degraded into TCP during refining process. Key words: Pesticide residues, 14C-chlorpyrifos, maize and maize oil, radioisotope tracer techniques