Potasyum-hidrojen-L(+)-Tartaratın x-ışınları dikraksiyonu ile kristal yapı analizi

Abstract

ÖZET Bu tez çalışmasında, ilk defa kendi labor atuvarımızda elde ettiğimiz potasyum hidrojen L(+) -tartarat kristallerinin, X-ışmları difraksiyon metodları ile kristal yapısı çözüldü. Elde edilen sonuçlara göre kristal verileri: Ortorombik, P 212121 (No: 19), a= 7.607 (1) &, b= 7.779 (1) S, c= 10.639 (1) 8, a=3=Y=90°, V=629.6 £3, M= 188.18 akb, DQ= 1.950 g.cm`3 Dh= 1.985 g.cm`3, Z= 4, T= 293 °K, A (CuKa) = 1.5418 2, U(Cu) = 72.98 cm`1. Bragg yansıma şiddetleri entegre Weissenberg f ilimleri ve otomatik difraktometrik verilerden tayin edildi. Bu yansıma şiddetleri üzerinde bilgisayar programları ile Lorentz, Po larizasyon ve ayrıca difraktometrik veriler için absorbsiyon faktörü düzeltmesi yapıldı. Wilson-Plot programı ile B-sı- caklık faktörü ve K-mutlak skala faktörünün değerleri hesap landı. Şiddetler, K-f aktörü ile mutlak skalaya getirildi. Patterson sentezi ile ağır atom potasyumun koordinatları bu lundu. Bu ağır atom koordinatı kullanılarak, Basamaklı Fourier vıSentezi Programı vasıtasıyla moleküldeki diğer atomların (hidrojenler hariç) konumları tayin edildi. Atomların doğ ru yerlere oturtulup oturtulmadığı, Fark Fourier Sentezi ile kontrol edildi. Atomların olmaları gereken yerlere yer leştirildiği tesbit edildi. ORFLS en küçük kareler arıtım programı kullanılarak R. (izotropik) = 0.0724 ve R. (anizotropik) = 0.0691 de- anıso c ğerleri hesap edildi. Atom koordinatlarının en iyi değerle ri ile izotropik ve anizotropik sıcaklık faktörleri tayin edildi. HXDUA programı ile atomlar arası uzaklık ve bağ açıları ile karboksil gruplarından geçen düzlemler arasındaki açı hesap landı. Elde edilen verilerle, kristal yapının >c-ekseni boyunca iz düşümü çizildi. Buna göre, kristal örgüde tartarat molekül leri a-eksenine paralel bir zincir oluşturmaktadırlar. Bu çalışmada, potasyumun koordinasyon sayısının sekiz oldu- + ğu tayin edildi. Bu duruma göre, Kf.. iyonu? 0(121), 0(211), 0(331), 0(441), 0(512), 0(621), 0(612) ve 0(741) atomları ile koordinasyona girmektedir [*1. Böylece, yapılan işlemler ve bulunan sonuçlar ile kristal yapı analizi tamamlanmış oldu. [*], Parantez içindeki ilk sayı tartarat molekülünün numarası, ikincisi bu moleküldeki karbonun numarası ve sonuncusu da bu karbona bağlı oksijen atomu numarasını göstermektedir. K..., (x, 1/2 +y, 1/2-z) eşdeğer konumundaki potasyum iyonunu göstermektedir. Vİi

SUMRARY The crystal structure of C.H[-KOfi (potassium hydrogen L(+) tartrate) was determined from Weissenberg and diffractometric data. The crystals are orthorhombic, space group P212-21/ with unit-cell dimensions a =7.607(1) &, b =7.779(1) 8, c =10.639(1) 8. The density -3 was determined by picnometer to be 1.950 g.cm, which indicates the presence of four molecules per unit cell. The intensities were estimated visually, corrected for Lorentz and polarization factors and placed on absolute scale by Wilson's method. For diffractometric reflection intensities, absorbtion correction was also applied. The coordinates of heavy atoms, potassium, have been found by using Patterson Synthesis. The positions of the other atoms (except hydrogen atoms) have been determined, by using the heavy atom coordinates. Isotropic full-matrix least-squares refinement using the ORFLS program converged at R. =0.0724 and, also for anisotropic, R. =0.0691. viiiThe potassium links the tartrate molecules to infinite chains parallel to [ 1QQI. -f The K ion is found in eight- fold-coordination surrounded by oxygen atoms. IX