Alkaloitlerin atomik absorbsiyon spektrofotometresi ile dolaylı miktar tayinleri

Abstract

105 /1 DZET Bu çalışmada atropin sülfat ve pilokarpin hidro- klorür alkaloitlerinin, inorganik bir kompleks olan Ni(BCN), ile oluşturdukları iyon çiftlerinin organik fazda tüketilme sini takiben organik fazdaki nikelin 232 nm'de atomik ab- sorbsiyon spektrof otometresinde ölçülmesini içeren miktar tayini yöntemi geliştirilmiştir. Organik faz olarak atropin sülfat için metil izo- bütil keton, pilokarpin hidroklorür için 1,2-dikloroetanın seçildiği çalışmada, pH, Ni(SCN) derişimi, çalkalama süresi, sulu/br- k ganik faz oranı, tüketme sayısı ve alet parametrelerinin en uygun olduğu koşullar bulunmuştur. Kalibrasyon eğrilerinin oluşturulması sonucunda atropin sülfat için 0.5 mg/ml - 6.0 mg/ml, pilokarpin hid roklorür için 0.D05 mg/ml - 0.4 mg/ml sınırları arasındaki miktar tayinlerinin doğrusal olarak yapılabileceği saptan mıştır. Geliştirilen miktar tayini yöntemi Türkiye'de bu lunan atropin sülfat içeren müstahzarların göz damlası, am pul ve tablet; Pilokarpin hidroklorür içeren göz damlası farmasötik şekillerine uygulanmıştır. Bu ilaçlar için elde edilen sonuçlar Türk ve yabancı f armakopelerde kayıtlı bu lunan yöntemler ile kRrşılaştırılarak değerlerin verilen sı nırlar içinde olduğu bulunmuştur.

106 Mi. SUMMARY In this study, an assay method has been developed which consist of extracting of ion pairs between the alka loids, atropine sulphate and pilocarpine hydrochloride, and the inorganic complex Ni(SCI/l),, then measuring nickel in the organic phase by atomic absorption spectrophotometry at 232 nm. Methyl isobutyl ketone for atropine sulphate and 1,2 dichloroethane for pilocarpine hydrochloride have been chosen as organic phase. The optimal experimental conditions - 2 of pH, concentration of Ni(SCN),, shaking time, aqueous/or ganic phase ratio and number of extractions were determined. Calibrations curves for atropine sulphate and pilocarpine hydrochloride have been obtained and linear range were found to be in between D.5 mg/ml - 6. D mg/ml and 0.005 mg/ml - 0.4 mg/ml, respectively. The method developed has been applied to the pharmaceutical preparations such as eye drops, injections and tablets containing atropine sulphate and eye drops con taining pilocarpine hydrochloride marketed in Turkey. The results obtained for these drugs have been compared with the methods in Turkish and British Pharmaco- poeiae and found to be in a good agrement.