Doğal su ve gıda örneklerindeki bazı metal iyonlarının birlikte çöktürme ile zenginleştirilmesi

Abstract

DOĞAL SU VE GIDA ÖRNEKLERİNDEKİBAZI METAL İYONLARININBİRLİKTE ÇÖKTÜRME İLE ZENGİNLEŞTİRİLMESİGökhan ÖNALErciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri EnstitüsüYüksek Lisans Tezi, Eylül 2005Tez Danışmanı: Prof.Dr. Mustafa SOYLAKÖZETAtomik absorpsiyon spektrometri gibi enstrümantal tekniklerinin gözlenebilme sınırıdeğerlerinden düşük derişim düzeyleri ve gerçek örneklerin matriks bileşenlerinin bozucuetkileri nedeniyle, çevre örneklerindeki eser düzeydeki ağır metal iyonları için ayırma vezenginleştirme teknikleri bir gereksinimdir. Katı faz özütlemesi, iyon değiştirme,elektrobiriktirme, sıvı-sıvı özütlemesi ağır metal iyonları için sıkça kullanılan ayırma-zenginleştirme yöntemleridir. Birlikte çöktürmede eser düzeydeki metaller için etkintekniklerden birisidir.Bu çalışmada, demir(III), krom(III), mangan(II) ve kurşun(II) iyonlarının alevli atomikabsorpsiyon spektrometrik tayinleri öncesi europyum (III) hidroksit (Eu(OH)3) ile birlikteçöktürülmelerini esas alan bir ayırma-zenginleştirme yöntemi sunulmuştur. Analitler içinkantitatif geri kazanma değerleri için, reaktif miktarları, örnek hacmi, çökelek oluşumsüresi gibi analitik parametreler optimize edilmiştir. Matriks iyonlarının etkileri dearaştırılmıştır. Analitler için gözlenebilme sınırı değerleri 1.7 (Mn)-17.1 µg/L (Pb)aralığındadır. Ortalama geri kazanma değerleri genelde %95-103 aralığındadır.Geliştirilen yöntem iki tane referans standart maddenin (Bovine Liver 1577-b ve BCR-144R Sewage Sludge (domestic origin)), doğal su örneklerinin, idrar ve bazı gıdaörneklerine uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Europyum(III) hidroksit, Birlikte çöktürme, Ayırma,Zenginleştirme, Alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi.

PRECONCENTRATION OF SOME METAL IONSIN NATURAL WATERAND FOOD SAMPLES BY COPRECIPITATIONGökhan ÖNALErciyes University, Institute of ScienceM. S. Thesis, September 2005Supervisor of Thesis: Professor Mustafa SOYLAKABSTRACTSeparation-Preconcentration techniques are a necessity for trace heavy metal ions inenvironmental samples because of the lower level of these ions than the detection limitsof the instrumental technique like atomic absorption spectrometry and interferic effectsof the matrix components of the real samples. Solid phase extraction, ion-exchange,electrodeposition, liquid-liquid extraction are widely used separation-enrichmenttechniques for heavy metals. Coprecipitation is also one of the efficient technique formetals at trace levelsIn this work, a separation-preconcentration procedure based on the europium(III)hydroxide (Eu(OH)3) coprecipitation of iron(III), chromium(III), manganese(II) andlead(II) ions is presented prior to their flame atomic absorption spectrometricdeterminations. The analytical parameters including reagent amounts, sample volume,standing time etc. were optimised for quantitative recoveries for analytes. The influencesof the matrix ions were also examined. The detection limit for analytes were in the rangeof 1.7 (Mn)-17.1 µg/L (Pb). The average recoveries were generally in the range of 95-103 %. The presented procedure was applied to two reference standard materials (BovineLiver 1577-b and BCR-144R Sewage Sludge (domestic origin)), natural water samples,urine and some food samples.Keywords: Europium(III) hydroxide, Coprecipitation, Separation, Preconcentration,Flame atomic absorption spectroscopy.