Amberlite XAD-1180/salisilaldoksim şelat yapıcı reçinesinin sentezi ve bazı eser metal iyonlarının zenginleştirilerek FAAS ile tayini

Abstract

iiiAMBERL TE XAD-1180 / SAL S LALDOKS MŞELAT YAPICI REÇ NES N N SENTEZ VE BAZI ESER METALYONLARININ ZENG NLEŞT R LEREK FAAS LE TAY NErsin KARAErciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri EnstitüsüYüksek Lisans Tezi, Ağustos 2006Tez Danışmanı: Doç. Dr. Şerife TOKALIOĞLUÖZETBu çalışmada salisilaldoksim (SA) modifiye edilmiş Amberlite XAD-1180 (AXAD-1180) reçinesi sentez edildi. Bu amaçla AXAD-1180 reçinesi nitrolandı, amineindirgendi, sodyum nitrit ile diazonyum tuzu oluşturuldu ve AXAD-1180-SA şelatyapıcı reçineyi oluşturmak üzere SA ile reaksiyona sokuldu. AXAD-1180-SA reçinesiinfrared spektroskopisi ile karakterize edildi. Bu şelat yapıcı reçine eser düzeydeki Pb,Ni, Co, Cu, Mn ve Cd elementlerinin zenginleştirilmesi için kullanıldı. Model çözeltiortamında geliştirilen yöntem için pH, örnek hacmi, reçine miktarı ve elüe edicinin cinsive hacmi gibi analitik parametrelerin eser elementlerin geri kazanma verimine (%R)etkisi araştırıldı. SA kompleksi olarak reçinede tutunan metaller 5 mL 1 M HNO3 ileelüe edildi. Eser elementlerin geri kazanma değerleri üzerine farklı derişimlerde matriksiyonlarının etkisi de incelendi. Deneysel olarak belirlenen optimum şartlarda yöntemintekrarlanabilirliği incelendi. Tüm elementler için geri kazanma değeri ⥠%95 ve bağılstandart sapma değerleri ⤠% 0.7 idi. Gözlenebilme sınırı (3s/b) Pb, Ni, Co, Cu, Mn veCd için sırasıyla 1.58, 0.20, 0.25, 0.31, 0.28 ve 0.08 µg/L' dir. Yöntemin doğruluğuiçin sulama suyunda geri kazanma çalışması ve standart referans madde (TMDA-62)analizi yapıldı. Geliştirilen yöntem sulama suyunda bulunan Pb, Ni, Co, Cu, Mn ve Cdelementlerinin zenginleştirilmesi ve FAAS ile tayini için kullanıldı.Anahtar Kelimeler: Amberlite XAD-1180, Salisilaldoksim, Şelat Reçinesi,mmobilizasyon, Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi

ivSYNTHESIS OF AMBERLITE XAD-1180 / SALICYLALDOXIMECHELATING RESIN AND THE DETERMINATION OF SOME TRACEMETAL IONS BY FAAS AFTER PRECONCENTRAT NG W TH THE RESINErsin KARAErciyes University, Graduate School of Natural and Applied SciencesM. Sc. Thesis, August 2006Thesis Supervisor: Assoc. Prof. Şerife TOKALIOĞLUABSTRACTIn this study, Amberlite XAD-1180 (AXAD-1180) resin functionalized bysalicylaldoxime (SA) was synthesized. For this purpose, AXAD-1180 resin wasnitrated, reduced to the corresponding amine, converted to the diazonium salt withsodium nitrite and reacted with SA to produce the AXAD-1180-SA chelating resin.AXAD-1180-SA resin was characterized by infrared spectroscopy. This chelating resinwas used for preconcentration of Pb, Ni, Co, Cu, Mn and Cd elements at trace levels.For the described method using model solutions, the effect on the recovery value (R %)of trace elements of analytical parameters such as pH, sample volume, resin amount andvolume and type of eluent was investigated. The metals retained on resin as SAcomplexes were eluted by 5 mL of 1 M HNO3. The influence of matrix ions in differentconcentrations on the recovery of trace elements was also examined. The repeatabilityof method at the optimum conditions determined experimentally was investigated. Therecovery values for all the elements were found as ⥠95% and relative standarddeviations were ⤠% 0.7. The 3s/b detection limits for Pb, Ni, Co, Cu, Mn and Cd were1.58, 0.20, 0.25, 0.31, 0.28 and 0.08 µg/L, respectively. For the accuracy of the method,the recovery study for irrigation water and the analysis of certified reference material(TMDA-62) were performed. The developed method was utilized for preconcentrationand determination by FAAS of Pb, Ni, Co, Cu, Mn and Cd elements found in irrigationwater.Keywords: Amberlite XAD-1180, Salicylaldoxime, Chelating Resin, Immobilization,Atomic Absorption Spectrometry