3d ve bazı 4d geçiş metallerinin K x-ışını şiddet oranlarının ve xrf parametrelerinin sıcaklığa bağlı incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, ilk seri geçiş metalleri Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu ve Zn ve ikinci seri geçiş metallerinden Y, Zr, Nb ve Mo elementlerinin X-ışını şiddet oranları, 100 mCi şiddetinde 241Am halka kaynaktan yayımlanan 59,54 keV -ışınları ile uyarılarak sıcaklığa bağlı in-situ olarak belirlendi. 500°C sıcaklığa kadar yükseltilebilen bir sıcaklık kontrol cihazı yardımıyla, ölçüme hazırlanan numunelerin 50°C'lik adımlarla değiştirilen sıcaklıklarda bir Si(Li) katıhal X-ışını detektörü kullanılarak K X-ışını emisyon spektrumları elde edildi. Farklı sıcaklıklarda elde edilen spektrumların değerlendirilmesi ile herbir elementin K X-ışını üretim tesir kesitleri, , FWHM (yarı maksimumdaki tam genişlik) değerleri, asimetri indeksi ( ), pik tepesi enerjileri ve kaymaları ( ) sıcaklığa bağlı olarak tespit edildi. Ayrıca Cu, Ni, Co, Fe, Cr ve Ti elementleri için orbitallerdeki elektron sayısı değişimlerini belirlemek amacıyla hesaplanan X-ışını şiddet oranları multikonfigürasyon Dirac-Fock hesaplamalarının sonuçları ile karşılaştırıldı. Geçiş metallerinin sıcaklığa bağlı olarak şiddet oranlarında ve diğer XRF parametrelerinde değişim olduğu ve sıcaklıktan etkilendiği gözlenmiştir. 2p-1s seviyeleri arasındaki geçişler sonucu oluşan X-ışınları, 4d, 4p, 3d, 3p-1s seviyeleri arasındaki geçişler sonucu oluşan ışınlarına nazaran artan sıcaklıktan daha az etkilenmiştir. Elementten elemente farklılık göstermesine rağmen, şiddet oranları genel olarak artma eğilimdedir. Ancak elementlerin elektronik konfigürasyonuna bağlı olarak Y, Zn, Cu gibi elementlerin artan sıcaklıkla şiddet oranlarında farklı bir eğilim gözlenmiştir. Ayrıca bazı elementlerin spektrumlarının FWHM, ve pik tepesi enerjilerinde sıcaklığa bağlı olarak anlamlı değişimler gözlenmiştir. Bu sonuçlar K X-ışını şiddet oranlarının ve XRF parametrelerinin in-situ olarak sıcaklığa bağlı değişiminin incelendiği ilk çalışma olması açısından önem taşımaktadır.

In this study, X-ray intensity ratios of the first series of transition metals ` Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu` and Zn and Y, Zr, Nb and Mo from the second transition series have been determined following excitation by 59.54 keV -rays from a 100 mCi 241Am radioactive annular source at different temperatures as in- situ. K X-ray emission spectra of the samples prepared measuring were obtained changing by 50C increments with the aid of temperature control device which can be raised up to 500 temperature using a solid state Si (Li) X-ray detector. By evaluating of the emission spectra of the each element obtained at different temperatures, K X-ray production cross sections, , FWHM (full widht half maximum) values, asymmetry index ( ), peak energies and shifts ( ) were determined depending on temperature. In addition, measured X-ray intensity ratios for Cu, Ni, Co, Fe, Cr and Ti are compared to the results of multiconfiguration Dirac–Fock calculations to obtain changes the number of electrons in the orbitals. It is observed that X-ray intensity ratios and other parameters of the transition metals changed depending on the temperature and affected by temperature. X-rays that originate the transitions between the 2p-1s levels, less influenced in comparison with X-rays that arise from the transitions between the 4d, 4p, 3d, 3p-1s levels. Although intensity ratios vary from element to element, they generally tend to increase. However, depending on electronic configuration of elements, a different trend have been observed with increasing temperature was observed in the K X-ray intensity ratios of Y, Zn, Cu. In addition, the meaningful changes have been observed in the peak energies, FWHM values and of the spectra of some elements depending on the temperature. These results are important in terms of being the first study which have examined the changes of K X-ray intensity ratios and XRF parameters depending on the temperature as in-situ.