Değişik ortamlardaki eser elementlerin aktif karbonla zenginleştirilerek, D. C. ark aes ile tayinleri

Abstract

IV ÖZET Bu çalışmada d.c. arklı AES ve grafit fırınlı AAS ile analizlerde güçlük çıkaran değişik matrikslerdeki eser elementler, bulundukları ortamlardan kurtarılarak zenginleştirildikten sonra tayin edilmişlerdir. Burada, çözelti içindeki eser elementler şelatları halinde aktif karbon yüzeyinde toplanarak zenginleştirilmiştir. Aktif karbon üze rinde zenginleştirilen elementler, doğrudan d.c. arklı AES ile tayin edilmiştir. Sonuçların doğruluğu aktif karbonda biriktirilen elementlerin çözeltiye alındıktan sonra, AAS ile tayin edilerek kontrol edilmiştir. Bu amaçla, önce aktif karbonla zenginleştirme yönteminde elementlerin geri kazanma verimini etkileyen değişkenler optimize edilmiştir. Sonra, bu yöntemin d.c. arka uygulanabilirliği araştırılmıştır. Çünkü, aktif karbonun arkta patlamaya varan saçılmasıyla örneğin elektröfetan uzaklaşması en önemli problem olarak karşılaşılmıştır. Saçılmayı önlemek için aktif karbonun grafit ile karıştırılması yeterli olmamış tır. Grafitle karıştırılan aktif karbonun arkta kararlı boşalımı için argon atmosferi denenmiş ve olumlu sonuç alınmıştır. Grafit ile karıştırılan aktif karbonun argon atmosferinde kararlı boşalımını etkileyen değişkenler de incelenmiştir. Yöntem, potasyum klorür, metalik çinko ve alüminyumdaki safsızlıkların aktif karbonla zenginleştirildikten sonra d.c. ark ile tayinine uygulanmıştır. Ayrıca d.c. arkla içme suyu analizi de yapılarak çözelti analizleri için arka yeni bir boyut kazandırılmıştır. Aynı ortamlardaki safsızlıklar AAS ile de tayin edilerek, analiz sonuçlarının doğruluğu araştırılmıştır. D.C. arklı AES ve AAS ile tayinler üzerine bu matrikslerin etkilerinin giderilmesinde, aktif karbonla zenginleştirme yönteminin etkin olduğu görülmüştür.

SUMMARY In this work, some trace elements in various complex matrices were determined, after separation and preconcen- tration, using d.c. arc AES and graphite furnace AAS techniques. Trace elements in solution were concentrated by depositing on activated carbon as their chelates. Elements concentrated on activated carbon were determined directly by d.c. arc AES technique. The accuracy of these results were controlled by AAS technique after taking the elements deposited on activated carbon to solution phase, For this purpose, the conditions affecting the recovery of the elements in the preconcentration on activated carbon step are optimized. The applicability of the method to d.c. arc technique is a very serious problem due to vigorous scattering of activated carbon in arc which causes the sample under investigation to escape from the electrodes. It was observed that mixing activated carbon with graphite powder is not effective enough to prevent this scattering. Argon atmosphere was applied for stable discharge of act ivated carbon mixed with graphite in d.c. arc and satisfac tory results were obtained..The parameters influencing the stable discharge of activated carbon mixed with graphite under argon atmosphere were investigated. The method was applied to the determination of some impuri ties in potassium chloride, metallic zinc and aluminium by d.c. arc after preconcentration on activated carbon. Besi des, water analyses were carried out by d.c. arc, which is a novel technique for solution analysis. The impurities in the same matrices were determined by AAS technique in order to investigate the accuracy of the results obtained by d.c. arc AES technique. It was observed that the method of preconcentration fn act ivated carbon for both d.c. arc AES and AAS techniques is a very effective in the elimination of matrix effects.