Bolu-Mengen linyitinin sıvılaşma ürünlerinin fraksiyonlama tekniği ile incelenmesi

Abstract

İÜ ÖZET Sıvılaştırma deneyleri sallamalı bir reaktörde, çözücü olarak toluen kullanılarak hidrojen basıncı altında yapılmış; reaksiyon süresi, reaksiyon sıcaklığı, ortamdaki katalizör miktarı, reaksiyon basıncı ve kömür/çözücü oranının ürün dağılımına etkisi incelenmiştir. Dneyler] 15-45 atm basınç, 380-420 °C sıcaklık, 1/3 - 3/3 kömür/çözücü oranı, 5-65 dak. reaksiyon süresi ve yüzde 0-10 Co-Mo katalizörü ile yapılmıştır. Bu çalışmada ana amaç, Mengen linyitinin katalitik ortamda farklı işlem pa rametrelerinde sıvılaştırılması sonucu elde edilen sıvı ürünün incelenmesidir. Çalışmada elde edilen sıvı üründe bulunan yağ ve asfaltenler kolon kromatografisi ile alt fraksiyonlara ayrılmıştır. Sıvı ürünlerin içerdiği yapıların deney parametrelerine göre değişimlerini incelemek için infrared spektrumları ölçülmüştür. Bu spektrumlarda ortalama yapı bakımından en belirgin özellikleri vurgulayan karbonil, fenolik ve alifatik fonksiyonel grupları bant şiddetlerinin aromatik halka gerilim şiddetine olan oranları hesaplanmıştır. Alt fraksiyonlar ayrıca gaz kromatografisi + kütle spektro metresi ile incelenmiştir. Yapılan çalışmada kuru külsüz kömür temeline göre; 45 atm basınç, 420 C sıcaklık, 2/3 kömür/çözücü oranı, 35 dakika reaksiyon süresi ve % 5 kataliz miktar ile en yüksek para fin verimi %1,81 ve heksanda çözünen aromatiklerin verimi % 2,51 olarak bulunmuştur. Aynı şartlar altında fakat %10 kataliz varlığında heksanda çözünen oksijenli bileşiklerin verimi ise %5,31 olarak bulunmuştur.

iv SUMMARY In this study, the liquefaction experiments were carried out in a shaking reactor, under hydrogen pressure using toluen as solvent. The effect of reaction temperature, pressure, time and amount of catalyst on the product distribution was investigated. Following ranges of opera ting conditions were used throught this work: Pressure 15-45 Atm, temperature 380-420 °C, coal to solvent ratio 1/3-3/3 and amount of catalyst 0-10 % of dry coal. The main purpose of this research is to identify the structure of liquid product obtained from the liquefaction of Mengen lignite. In chemicals oil and asphaltenes were separated into the sub- fractions using column chromato graphy. The structural changes in the liquid product depending upon the operating conditions were determined by Infrared spectroscopy. The ratio of band intensities which belong to the carbonyl, phenolic and aliphatic functional groups, to the aromatic ring stretch intensities was determined using Infrared spectral data. Consequently some structural characteristics were proposed based on the above computations. The sub- fractions of liquid product were also studied by means of gas chromatography + mass spectrometry system, GC/MS. The highest paraphinic yield based on the dry and ash free coal was obtained as 1.61 fa with the operating conditions 45 Atm reaction pressure, 420 °G temperature, 35 minutes reaction time and 2/3 (w/w) coal to solvent ratio. The' yield of hexan soluble aromatics was determined as 2.51 <f0 under the same conditions. In the presence of 10 % catalyst based on the dry coal with the some operating conditions the highest hexan soluble product containing oxygen yield was found to be as 5.31% based on the dry coal.