Anot çamurundaki selenin titrimetik tayini ve ticari yolla elde edilmesi için yöntem geliştirilmesi

Abstract

III ÖZET Bu çalışmada, bakırın elektrolizi sırasında elde edilen anot çamurundaki selenin titrasyon ile tayini için yeni metodlar geliştirilmiştir. Ayrıca anot çamurundaki selenin elde edilmesi için yeni metodlar teklif edilmiştir» Anot çamurundaki selenin kantitatif tayini için ilk olarak Murashova % nın geliştirdiği metod kullanıldı. Fakat bu metod yanlış sonuçlar verdiğinden bu hataların kaynakları araştırılıp tespit edildi ve yeni metodlar geliştirildi. Çalışmalar sırasında çamur içindeki selenin yükseltgenme basamaklarının -2, +4 ve +6 olduğu tayin edil di. Buna göre çözünürleştirme için HNO3'in en iyi çözücü olduğu sonucuna varıldı» Neticede, selenin Ha2SO3 ile ekstraksiyonu ve indirgenmesi, titrasyona bakırın etkisi, KI ile tellürit ve selenit iyonlarının indirgenme sine pH'nın etkisi, selenit ve tellürit iyonlarının ayrılmasının şartları ve selenit ve tellürit iyonları ile üre arasındaki reaksiyonlar incelendi. Sonuçda anot çamurundaki selenin titrimetrik metodla tayini için üç yeni metod ileri sürüldü. Bunlar selenin NapSO-, ekstraksiyonu ile tayini, NapSO-, ile indirgenerek tayini ve pH ayarlaması ile tayinidir,, Anot çamurundan ticari selen elde etmek için bazı ön denemeler yapıldı. Bunlar çeşitli alkollerle nitrik asitli ortam selenin ekstraksiyonu, HNO3 ile selenin elde edilmesi, KMnO4 ve K2Cr2O7 ve soda kavurması ile selen elde edilmesidir,, Anot çamurundan selen elde edilmesinde sak- karozun(çay şekeri) indirgeyici olarak kullanılabileceği bulundu. Aynı zamanda Cu +2, pH ve sıcaklığın sakkarozun seleni- indirgemesine olan etkisi araştırılıp incelendi.

IV SUMMARY In this work9 new methods have been developed for quanti tative determination of selenium in anodic slime of cop per using titration methods. In addition for the reco very of selenium from anodic muds new methods have been suggested» For the quatitative determination of selenium in anodic slime first the method which was suggested by Murashova was used. But since it gave erroneous results, it was carefully examined and the sources of these errors were explained and new methods were established. These are; extraction of selenium with Na2S03, reduction of sele nium with Na2S03 and regulation of pH. Along these in vestigations, the oxidation state of selenium in the mud is determined, İt is found out that HNO^ acid is the best solvent for digestion. Additionally the reduction and extraction of selenium by Na^SO-, the effect of cup- ric ion during titration procedure, the effect of pH on the reduction of seleni te and tellurite ions by KI, the conditions for the separation of selenite and tellurite ions and the reaction betweenurea and selenite and tellu rite ions were investigated. Three new methods for the determination of selenium in anodic mud is suggested, For the commercial recovery of selenium from anodic mud some preliminary experiments were carried out. Among them there were the extraction of selenite by various alchols in HNO- acid medium, recovery of selenium using HNO- acid, KMnO, and KgCr^Q,, and soda ash. It was found that succarose can be used as a reducing agent for the recovery of selenium from anodic mud. The effect of tem perature, pH and cupric ion on the reaction were also investigated.