Metal bloklu kantitafik DTA yönteminin geliştirilmesi ile ilgili çalışmalar

Abstract

ÖZET Daha önceleri yapılan nicel DTA çalışmalarında erime entalpilerinin (Q) hesaplanmasında O = KS eşitliği kullanılmıştır. S erime olayında elde edilen pikin alanıdır. Bu eşitlikteki K kalibrasyon sabitinin bulunması için çeşitli çalışmalar yürütülmüştür. Bu çalışmada K, bütün deney şartlarını, örneğin termo fiziksel özeliklerini, blok ve örnekteki ısı aktarım özeliklerini yansıtan bir sabit olarak bulunmuştur, örneğin erimesinde, katı ve sıvı fazların eşit şekilde ısı aktarımından sorumlu olduğu varsayılmış ve erime öncesi kalibrasyon piki erimede katı fazın, erime sonrası kalibrasyon piki ise erimedeki sıvı fazın özeliklerini yansıttığı düşünülmüştür. Erime öncesi ve sonrası kalibrasyon piklerinin K değerlerinin ortalamasını erimede elde edilen pikin K değeri olarak kullanıp, erime pi kine neden olan erime entalpisi hesaplanmıştır. Bu çalışmada metal bloklu DTA aleti kullanıldığından aletin özeliklerine uygun olan altı metalin erime entalpisi bulunup literatür değerleri ile karşılaştırılmış ve uyumlu olduğu görülmüştür. Kalibras yon piki büyüklüğü, ısıtıcı türü, bağlantı teli türü, örnek miktarı, örnek çapı ve ısı aktarım geometrisi gibi parametrelerin sonuçlara etkisi incelenmiştir.

İİ SUMMARY Previously studies on quantitative DTA, the Q - KS equation has been used in the calculation of heat of fusion (Q). S is here the area of the peak obtained in the fusion. Various studies have been carried out for the determination of the calibration constant in this equation. In this study, K is found as a constant reflecting the thermophysical properties of the sample, heat transfer nature of the metal block and sample, and all of the experimental conditions. In the melting of the sample, it has been supposed that the solid and liquid phases are equ ally responsible from the heat transfer, and has been regarded that the peak of calibration in premelting reflects the properties of solid phase and as for the peak of the calibration of postmelting, it ref lects the properties of liquid phase of melting. By using the average of the K values of the premelting and postmelting calibration peaks as the K value of peak obtained in melting, the fu sion heat causing the melting peak has been calculated. In this research, since DTA apparatus with metal block is being used, the fusion entalpies of six metals, proper to the feature of the ap paratus, have been determined, whose values are compared with their values in the literature, and their consistency has been found. The effects of such parameters like the calibration peak size, diameter of the sample, and the geometry of heat transfer over the results have been investigated.