Elektrotermal AAS`de W-karbür Zr-karbür, Si-karbür kaplı fırınlarda Se, Sn, V elementlerinin incelenmesi

Abstract

II ÖZET Bu çalışmada çözelti emdirilerek W-karbür, Zr-karbür Si-karbür kaplanmış fırınlarda Se,Sn, V elementleri incelenmiştir. Bi leşikleri uçucu olan Se Si-karbür kaplı fırında daha karar lı olan Se-Si bileşiğine dönüştürülmüş tekrarlanabilirlik iyileştirilmiştir. Se' e- Ni eklendiği takdirde duyarlıktaki düşüş azaltılmıştır. Se ' in, Zr ve W ile Nowotny fazı verme si duyarlığı çok düşürmektedir. Yine bileşikleri uçucu olan Sn' ın kaplı fırınlarda kaplama elementleriyle yaptığı bileşikler nedeniyle duyarlıkta büyük artışlar gözlenmiştir. Sn' ın W ile yaptığı kararlı bileşik dolayısıyle ayrışma sıcak lığı arttırılmıştır. Grafitin karbonuyla kararlı karbürünü oluşturan V için Si, W, Zr karbürleri kaplı fırınlarda normal grafit fırına göre hem tekrarlanabilirlik azalmış hem de duyarlık düşmüştür. Vanadyum (W,V)-C, (Zr,V)-C karışık kristali vermekte V sinyalinin yok olmasına sebep olmaktadır. Si-karbür kaplı fırında V tayini ise SiC 'ün süblimleşme sıcaklığı çok yüksek olmadığından uygun değildir.

Til SUMMARY In this work- atomization of Se, Sn and V were investigated in graphite furnaces impegnated with W, Zr and Si solutions. Se. Which have highly volatile compounds, was converted to a more stable Se-Si compound and highly precise results were obtained It was observed that addi tion of Ni to Se solutions prevented the decrease in sensitivity. The formation of Nowotny-phase Se-Zr and Se-W caused to obtain results with poor sensitivity. For Sn which has also very volatile compounds, highly sensitive results were obtained with treated graphite furnaces. It was seen that the ashing temperature of Sn was increased due to the formation of stable compound formed with W. For V, which forms stable carbides with Carbon, it was observed that precision and sensitivity decreases in graphite - furnaces coated with Si, W and Zr. In treated furnaces, V forms ( W, V ) - C and ( Zr, V) - C mixed crystals which cause an impartont decrease in absorbance signals. In fur naces coated with Si - carbide, the determination of V becomes more diffucult due to low sublimation temperature of SiC.