X-ışınları kırınımı yöntemiyle mesterolon (C20H32O2) kristalinin yapı analizi

Abstract

IV ÖZET 3u çalışmada,, biyolojik bir molekül olan ve cinsiyet hormonu olarak kullanılan mesterolonun {CU`EU^Q~) kristal yapısı X-ışınları kırınımı yöntemiyle saptandı ve moleküler kon formasyonu incelendi. Buerger ve Weissenberg yöntemi ile elde edilen Bragg yansımalarından hesaplanan birim hücre parametreleri ve ters örgü tabakalarındaki düzenli sönmeler, krista lin ortorombik sistemin P2,2,2, uzay grubuna ait olduğunu gösterdi. Birim hücre boyutlarının en iyi değerleri a=ll. 1217(11). 0=16.9396(17), c=18. 5634(22) A olarak bulundu. Kristalin piknometre yöntemiyle ölçülen yoğunluğundan yararlanarak e birim hücredeki molekül sayısının Z=8 olduğu hesaplandı» Bu durumda birim hücre de kristallografik yönden birbirine bağımlı olmayan iki ayrı COAHq^O^ molekülü vardır. Yapı çözümünde kullanılan 3718 bağımsız yansıma şiddeti r CAD-4 tipi difraktometrede CuKa ışınları ile elde edildi. Organik bir molekül olan C`oH^`0^ !nin kristal yapısının saptanmasında direkt yöntemlerden yararlanıldı ve bu a- maçla MöLTAN-84 bilgisayar programı kullanıldı. Elde e- dilen parametreler SKELX bilgisayar programlarıyla tam- matris en küçük kareler yöntemine göre arıtıldı ve 2451 yansıma için R=0,064 değerine ulaşıldı. Arıtma işlemi sonunda verilen atom koordinatlarından giderek r moleküler konformasyonun belirlenmesinde kullanılan burulma (torsiyon) açıları hesaplandı. Bu açılar yardımıyla, mesteroion moleküllerinin siklohekzan halkalarının sandalye formunda? sikiopentan halkalarının ise yarı-san- daiye ile zarf arasında bir formda bulunduğu saptandı.V Ayrıca kristaldeki, karasu moleküllerin hidroksil ve karbonil gmBcna ait oksijen atoialarxnin 0 (2)-H...0 (1) şeklinde- hidrojen bağı (2.910 Â) ile bağlamasıyla uzun zincirler oluşturmakta olduğu belirlendi.

Vi SUMMARY The crystal structure of rîiesterolon*. (C^nH-.`0^) f which is used as male hormone was determined by X-ray diffrac tion.method and molecular conformation was investigated. The unit cell parameters were obtained from photographic data and it was found, that the crystal belongs to P2,2,2, space group of orthorhombic system with unit cell dimensions a=ll. 1217 (11) t 0=16.9396(17), c=18.5634 (22) A. From the density of the crystal deter mined by picnometerr the number of molecules in the unit ceil was found to be 8» This shows that there are two independent molecules in the asymmetric unit. The crystallographic measurements were made on a CAD-4 automated dif f Tactometer with CuKa radiation. The para meters for the crystal structure of C^n~d^~0~ were obtained by direct methods using MULTAN-84 computer program. The refinement of these parameters were done with SHELX-76 program using full-matrix least squares method to an R value of 0.064 for 2 451 independent reflections. The molecular conformation obtained from the torsion angles shows that cyciohexane rings are in chair form. The cyciopentane rings have a formation between half- chair and envelope form. An 0 (2) -H.....0 (1) hydrogen bond (2.910 A) provides the head-to-tail linkage between hydroxy and carbonyl oxygen atoms of adjacent molecules.