Kömürdeki kükürtlü organik yapıların elektrokimyasal ve spektroskopik yöntemlerle incelenmesi

Abstract

ÖZET Bu çalışmada Beypazarı linyitinin etanol-NaOH, etanol- Ca(0H)2 ve saf etanol çözücü sistemleriyle süperkritik etkileşimi incelendi. Süperkritik deneyler sonunda geriye kalan katı artık ve sıvı ürünlerin İR spektrumları alınarak çözünme ve desülfürizasyona bazın etkisi araştırıldı. Daha ayrıntılı inceleme için sıvı ürünlerin silikajel kolonda saf kloroform, kloroform içinde artan metanol ve saf metanol ile kromatografik ayırma işlemi yapıldı. Buradan alınan örnekler diferansiyel puis polarografisi ve İR spektroskopisi yöntemleri ile incelenerek kömür yapısındaki kükürtlü bileşiklerin belirlenmesine çalışıldı. Yapılan incelemeler sonucunda kullanılan bazın kuvvetiyle çözünme ve desüifürizasyon veriminin arttığı, ancak alkol-alkali etkileşimi sonucunda açığa çıkan H2 gazının bozundurucu etkisinden dolayı sıvı üründeki kükürtlü bileşik türü sayısının az olduğu görüldü. Bu örneklerde dibenziidisülfür ve dibenzotiyofen türü yapılar polarografik olarak belirlendi. Saf etanol ile yapılan süperkritik etkileşim deneylerinden elde edilen ürünlerin incelenmesinde ise çözünme ve desüifürizasyon veriminin düşük olmasına ragmen, sıvı ürüne geçen kükürtlü bileşik türü sayısının daha fazla olduğu bulundu. Buradan elde edilen örneklerde dibenziidisülfür, tiyofenol ve dibenzotiyofen türü yapılar polarografik olarak belirlendi.

11 SUMMARY In this study, the supercritical interaction of Beypazarı lignites with ethanol- Na0H,ethanoi-Ca(0H)2 and pure ethanol were investigated. The residue and the liquid products of supercritical experiments were analyzed with IR spectroscopy technique to examine the effect of the ba»e on the solubility and desulphurization of the coal. For a more detailed investigation of liquid product, a chromatographic separation was carried out in a silica gel column with pure chloroform, with increasing amount of methanol in chloroform and with pure methanol. The separated samples were analyzed with differantial pulse polarographic and IR spectroscopic techniques to define the sulphur containing compounds in the coal matrix. The obtained results showed that increasing concentration of the base increased the solubility and the desulphurization, but the H2 gas enamating from alcohol- alkaline interaction decreased the number of sulphur containing compounds in the liquid products. In these products, dibenzyldisulfide and dibenzothiophene structures were determined. In the supercritical experiments carried out with pure ethanol, the solubility and the desulphurization were both decreased but the number of sulphur containing compounds was increased. In the samples, dibenzyldisulphide, thiophenoi and dibenzothiophene structures were determined polaro graphically.