Yüksek kritik sıcaklıklı üstüniletken seramik filmlerin elektriksel özellikleri

Abstract

IV ÖZET Bu çalışmada Y-Ba-Cu-O ve Bi-Sr-Ca-Cu-0 üstün iletken ince filmleri, bileşenlerin vakumda buharlaştırılmaları ile hazırlanmıştır. Y, Ba0O3, (BaF2), Cu bileşenlerinin buharlaştırılmasıyla MgO(lOO) SrTiO3(100), YSZ(IOO), Aİ203/Ag tabanlar üzerine hazırlanan YBCO filmlerinde üstün iletken fazı elde edebilmek amacıyla 800-870 °C sıcaklık aralığında O2 ya da N2+O2 atmosferinde tavlama yapılmıştır. BaCC>3 yerine BaF2 kullanıldığında, yapıdan F' nin atılması için filmler önce 750 °C de H2O+O2 atmosferinde tavlanmıştır. O2 kısmi basıncının düşürülmesi ile üstün iletken fazın oluşumunun daha düşük tavlama sıcaklıklarına kaydığı bulunmuştur. Hazırlanan filmlerin X-ışını kainimi yöntemiyle ve SEM fotoğraflarıyla incelenmesinden tek kristal tabanlar üzerine hazırlanan filmlerde tercihli yönelimin c-ekseni boyunca olduğu, (000 (7=1,2,3.,..) düzlemlerine ait yansımaların varlığından anlaşılmıştır. Polikristal tabanlarda ise bu düzlemlerden gelen yansımaların ve tercihli yönelimin olmadığı görülmüştür. SEM fotoğrafları da yapının polikristal olduğunu göstermektedir ve ortalama tanecik boyutu -Û.5-1 um' dir YBCO filmlerinde 65-300 K sıcaklık aralığında yapılan direnç ölçümlerinden en yüksek kritik sıcaklık 88 K, 77 K ' deki en büyük kritik akım yoğunluğu ise l.SxlO^ A/cm^ olarak bulunmuştur. 65-77 K aralığında sıcaklığın fonksiyonu olarak yapılan kritik akım ölçümlerinden bulunan çiftlen im parametresi `n`, tanecikler arasında Josephson eklem türü çiftlenimlerin etkin olduğunu göstermiştir. Ic-T bağımlılığından T=0 K' deki enerji aralığı 5- 20 meV olarak hesaplanmıştır. Hail olayı ve özdirenç ölçümleri van der Pauw yöntemiyle, sıcaklığın fonksiyonu olarak 65-300 K arasında yapıldı. T>Tc için Hail katsayısının işaretinden, filmlerin p-tipi iletkenlik gösterdiği bulunmuştur. Oda VV sıcaklığında Rh değerleri 1.4xl0`3-3xl0`3 cm^/C arasında değişmektedir. Bakır iyonu başına düşen boşluk sayısı ise Hail katsayından -0.12-0.25 olarak hesaplandı. T<Tc için Rh'nin sıcaklığa bağlı olarak pozitiften negatife doğru işaret değiştirdiği bulunmuştur. Bu, T<Tc olduğunda iletimin elektronlarla sağlandığını göstermektedir. Bu anormal davranış, tanecik sınırı etkisi, vortex hareketi ve kristal anizotropisi etkisi ile açıklanmıştır. BSCCO filmleri, Bi SrF2, CaF2, Cu büeşenlerinin buharlaştırılması ile MgO(lOO) ve Aİ2C>3/Ag tabanlar üzerine 2223 fazma uygun olarak ya da Bİ2Sr3.xCaxCu30y kompozisyonunda Sr ve Ca konsantrasyonları değiştirilerek hazırlanmıştı. Üstün iletken fazı elde etmede iki aşamalı ısıl işlem uygulanmıştır. Birinci asamda 750 °C de H2O+O2 atmosferinde tavlama yapılarak yapıdan F' nin atılması sağlanmıştır. Asıl tavlama işlemi -850-890 °C sıcaklık aralığında yapılmıştır. Hazırlanan filmlerin X-ışını kırımını yöntemiyle incelenmesinden yapıda çoğunlukla daha kararlı olan 2212 fazına ait yansımalar gözlenmiştir. BSCCO filmlerinde d.a. dört nokta yöntemiyle, 65-300 K aralığında yapılan direnç ölçümlerinden en yüksek kritik sıcaklık değeri 85 K ve 77 K' deki kritik akma yoğunluğu ise 2x10^ A/cm^ olarak bulunmuştur. Her iki üstün iletken madde için elde edilen sonuçlar, iletim mekanizması ile ilgili bulgular başka çalışmalarla karşılaştırılmıştır..

VI SUMMARY In this work, superconducting thin films of Y-Ba-Cu-O and Bi-Sr-Ca-Cu-O have been prepared by evaporating components in vacuum. In order to obtain the superconducting phase in YBCO films which were prepared onto MgO(lOO), SrTiO3(100), YSZ(IOO), Aİ2C>3/Ag substrates by evaporating of components of Y, BaC03 (or BaF2), Cu, the films were annealed in 800-870 °C temperature interval in C*2 or N2+O2 atmosphere. When BaF2 was used instead of BaC03, the films were first annealed in H2O+O2 atmosphere for removal of F and then it was found that occuring of superconducting phase was shifted to lower annealing temperatures. From the analizing of the prepared films by X-ray diffraction method and SEM photos, it was understood from the existing of reflections belonging to (000 planes (1=1,2,3 ) that there is a preferred orientation along c-axis direction in the prepared films on single crystal substrates. It was seen that there are no preferred orientation and reflections arising from these planes. SEM photos also show that the structure is polycrystal and the mean grain size is -0.5-1 um. In YBCO films, it was found from the resistance measurements which were carried out in 65-300 K temperature interval that the maximum critical temperature is 88 K and the maximum critical current density is 1.5x10^ A/cm.2 at 77 K. Carrying out critical current measurements at 65-77 K in temperature interval, it was observed that Josephson junctions type of couplings are dominant, the coupling parameter `n` was found from the dependence of Ic-T. The energy gap was calculated as 5-20 meV at T=0 K from Ic-T dependence. Hall effect and resistivity measurements were carried out by using van der Pauw method as a function of temperature in 65-300 K interval. It was found from the sign of Hall coefficient that films are showing p-type conductivity for T>Tc. Ejj values vary between 1.4xl0`3-3xl0`3 cm^/C inVİİ room temperature. It was calculated by Hall coefficient that hole number per Cu ion is ~0. 12-0.25. It was found that Kjj changes its sign from positive to negative depending on its temperature for T<Tc. This shows that the conduction is supplied by electrons. This anomalous behaviour was explained by grain boundary effect, motion of vortex and crystal anisotropy. BSCCO films were prepared by evaporating components of Bi, SrF2, CaF2, Cu onto MgO(lOO) and Aİ203/Ag substrates in accordance with 2223 phase or changing concentration Sr and Ca in Bİ2Sr3_xCaxCu30y composition. Thermal heat treatment in two stages was applied in order to obtain superconducting phase. At first stage, annealing was done in H2O+O2 atmosphere at 750 °C to remove F from the structure. The main heat treatment was done in the temperature range of ~850-890 °C. Keflections belonging to 2212 phase which is the more stable phase were observed from X-ray diffraction patterns of these films. In BSCCO films, it was found from the resistance measurements which were carried out in 65-300 K temperature interval using four point method, that the maximum critical temperature is 85 K and the maximum critical current density is 2x10^ A/cm^ at 77 K. The obtained results and findings related to conduction mechanism for both superconducting materials were compared with literature.