1-Bütil-3-siyano-4-metil-5-(2-tiyazolilhidrazon) piridin-2, 6 dion (C14 H15 N5 O2 S) kristalinin X-ışınları kırınımı ile yapı analizi

Abstract

m ÖZET Bu çalışmada, organik bir molekül olan ve tekstil sanayinde boyar madde olarak kullanılan l-bütil-3-siyano-4-metil-5- (2-tiyazolilhidrazon)piridin-2,6-dion (CuHısiVsC^S)' nun kristal yapısı x-ışınları kırınımı yöntemi kullanılarak saptandı ve moleküler konformasyonu incelendi. Buerger, Weissenberg ve döner kristal yöntemi ile elde edilen Bragg yansımalarından, kristalin birim hücre parametreleri elde edildi ve triklinik sis temin PT uzay grubuna ait olduğu saptandı. Yapı çözümünde kullanılan 1747 bağımsız yansıma şiddeti, Enraf Nonius CAD4 difraktometre ile MoKa ışını kullanılarak toplandı. Yapı çözümü MolEN paket programı kapsamındaki SIMPEL88 ile, arıtım ise yine aynı sistem içindeki en küçük kareler yöntemi (LSFM) ile yapıldı. Elde edilen bazı kristal parametreleri şöyledir: a = 5.972(4)Â a = 85.62(5)° b = 7.732(5)Â fi = 79.24(6)° c = 17.34(9)Â 7 = 78.41(7)° V = 770.4(9)Â3 Z = 2 Dhsp = 1.37gcm~3 y, = 2.lcm~1 R = 0.045 G.O.F = 1.78 Yapı aydınlatıldığında, kristalin hidrazon tautomer formunda olduğu ve N4 - H6-. -Ol arasında güçlü bir molekül içi bağın oluştuğu (NH-. -O = 2.53 Â) ve chelate yapının meydana geldiği belirlendi. Kristalin moleküler geometrisi PARST88 programı kullanılarak incelendi; molekülün bütil grubu dışında hemen hemen düzlemsel olduğu saptandı.

IV ABSTRACT In this study, the crystal structure and molecular conformation of 1-butyl- 3-cyano-4-methyl-5-(2-thiazolylhydrazone)pyridine-2,6-dione (C14H15N5O2S) has been determined from x-ray diffraction data. Monoazo disperse dyes, such as (C14ffi5İV502'S')j are widely used in the textile industry as synthetic coloring ma terials. The unit cell parameters were obtained from photographic data and it was found that the crystal belongs to PX space group of the triclinic system. Intensity data were collected on an Enraf-Nonius CAD4 diffractometer equipped with MoKa radiation. The structure was solved by direct methods using SIMPEL88 and refined by full-matrix least squares in the MolEN software. Some crystal data were determined as follows: a = 5.972(4)Â a = 85.62(5)° b = 7.732(5)Â p = 79.24(6)° c=17.34(9)Â 7 = 78.41(7)° V = 770.4(9)Â3 Z = 2 Vhsp = l-37gcm~3 ft = 2.1cm-1 R = 0.045 G.O.F = 1.78 As the result of our structure analysis, it was shown that the structure has hy- drazone tautomer form and there is a hyrogen bond between the nitrogen atom N4 and the 6-oxo group (NH... O = 2.53Â). Molecular geometry was denned by PARST88 and it was seen that the skeleton of the molecule is almost planar with the exception of butyl group.