Triizopropanolaminborat esteri sentezi ve teknolojik amaç karakterizasyonu

Abstract

ÖZET Yapılan çalışmada, kristal, iğne şeklinde, beyaz, çok kararlı hidrolitik yapıya sahip bir borik asit esteri olan triisopropanolaminboratın sentezi ve karakterizasyonu gerçeMeştirilmiştir. Hidrolitik kararlılığa sahip, bu nadir borik asit esteri ilk defa inert sıvı ortam kullanılmaksızın, iki katı reaktantin belirlenen koşullarda reaksiyonu ile üretilmiştir. Triisopropanolaminborat, triisopropanolaminin erime sıcaklığına eritilmesi ve borik asit ilavesi ile uygun sıcaklık ve basınçta sentezlenmiştir. Sentezin ilk kısmında, yüksek dönüşüm ve saflıkta ürün eldesi için değişik sıcaklık, basınç ve reaktant mol oranlan etkisi incelenmiş ve uygun deney koşullan saptanmıştır. Çalışmanın ikinci kısmında, sentezlenen triisopropanolaminboratın spektroskopik yöntemler kullanılarak fiziksel ve kimyasal özelliklerinin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bunun için, infrared spektroskopisi (İR), diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), termal gravimetrik analiz (TGA), X-Işınlan spektroskopisi, gaz kromotografisı ve kütle spektroskopisi (GC-MS) yöntemleri kullanılmış, yapıdaki bor alev testi ve analitik olarak tayin edilmiştir. Aynca elde edilen esterin hidroliz hızı takip edilmiştir. Bor esterlerinin literatürde endüstriyel yağlara katkı maddesi olarak katılmalan ve yağlarda oksidasyon önleme, pas önleme, viskozite index geliştirme, akma noktası düşürme, köpük önleme gibi işlev görmeleri nedeniyle, triisopropanolaminboratın taşıt yağlarında katkı görevi araştırılmıştır. Bu şekilde sentezi ve karakterizasyonu gerçekleştirilen triisopropanolaminboratm polimerlerde plaştifiyan madde olarak kullanımı araştınlmış polilaktikasit ile PHB' a plastiklik özelliği kazandırdığı gözlenmiştir. En fazla hidrolitik kararlılığa sahip borik asit esteri olarak, triisopropanolaminboratm vücutta tümörlü bölgeye hedeflenmesi ve burada nötron bombardımanı ile ^°B+ l n ->37 Li + * He + 2.4 MeV reaksiyonuna göre açığa çıkan radyasyon ile tümörlerin tedavisi amaçlanmıştır. Tümöre yapının hedeflenmesi, taşıyıcı olarak düşük yoğunluklu lipoproteinlerle sağlanabileceği fikri ortaya konulmuştur.Bor Nötron Yakalama Terapisine uygunluğu açısından triisopropanoaminboratın karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir.

Ill ABSTRACT Hydrolytically stable boric acid ester triisopropanolamine borate in white and crystalline form was synthesized and characterized in this research. This rare boric acid ester showing remarkable hydrolytic stability was produced under specific reaction conditions of solid-solid reactants without using inert liquid medium. The reaction was carried out by first bringing triisopropanolamine over its melting point and then adding boric acid under suitable temperature and pressure. During the first phase of the investigation various reaction temperature, pressure and reactant mole ratio combinations were investigated so as to determine the best conversion rate and selectivity toward the product purity. Product characterization so as to determine physical and chemical properties of the synthesized triisopropanolamine borate was carried in the second part of the research by employing spectroscopic methods. Boron content of the structure observed by flame test and determined quantitatively by volumetric analysis and then IR-, TGA-, X- Ray, GC-MS- spectroscopies were utilized. The hydrolysis rate of the synthesized ester was also followed up. Since the patent literature reports the widespread use of boron esters in industrial lubricants as oxidation preventies, pour-point depressants and defoaming agents, the probable role of triisopropanolamine borate as an additive to engine lubrication oils was also investigated. The use of the synthesized triisopropanolamine borate as a polymer plasticizer was also tested in polylactic acic and polyhydroxybutyrate composites and was found to lower its glass point transition temperature. Triisopropanolamine borate' s extreme hydrolytic stability is thought to make it an ideal candidate for its use in Boron Neutron Capture Therapy (BNCT) of carcinoma. B+ / n ^37 Li + t_ He + 2.4 MeV The employment of low-density lipoproteins as carriers of triisopropanolamine borate to the diseased cells was proposed, and suitability of triisopropanolamine borate for BNCT was characterized.