X-Işınları difraksiyonu ile 2-hidroksifenil 4-metoksi stirilketon`un kristal yapı analizi

Abstract

m ÖZET Bu çalışmada, bir flavonoid türevi olan 2-hidrokslfenil 4-metoksi stirilketon (C16HM03) kristalinin yapısı X-ışını difraksiyonu yöntemi ile analiz edilmiştir. Başlangıçta molekülün kapalı formülünün CXİHn02 olarak önerilmiş olmasına karşın, yapılan çalışmalar sonucu kristalin C16^ı403 şeklinde sentezlenmiş olduğu belirlenmiştir. Deneysel çalışmalarda, fotografîk yöntemler ve tek kristal difraktometresi kullanılmıştır. Fotografîk yöntemlerle çalışmada, Buerger Presesyon Yöntemi ve Döner Kristal Yöntemi ile yapı hakkında bilgi edinilmiştir. Difraktometre çalışmaları, Enraf-Nonius CAD4 tek kristal difraktometresi ile yapılmıştır. Hem fotografîk yöntemlerle hem de difraktometre ile elde edilen yansıma verilerinin değerlendirilmesiyle kristalin, ortorombik sistemin Pcafll uzay grubuna sahip olduğu ve birim hücresinde dört molekül içerdiği belirlenmiştir. Birim hücre parametrelerinin en iyi değerleri difraktometre sonuçlarına göre, a = 25.326 ± 0.006 A b = 4.052 ±0.001 A c = 12.664 + 0.003 A a = £ =7 =90° şeklinde elde edilmiştir. Fotografîk yöntemlerle CuKa ışını kullanılarak, kristalin yönlendirilmesi yapılmış ve çeşitli tabaka filmleri çekilmiştir. Difraktometre ile yapılan çalışmalarda ise MoKa ışını kullanılarak 1733 bağımsız yansıma toplanmıştır. Yapı çözümü, SHELXS86 paket programı kapsamındaki direkt yöntemlerle arıtım işlemi ise SHELX76 programı kapsamındaki en küçük kareler yöntemi ile yapılmıştır. Arıtım işlemi sonunda, güvenilirlik katsayısı R 'nin değeri 0.09 olarak bulunmuştur. Molekül geometrisine ait bilgilerin elde edilmesinde PARST88 programından yararlanılmıştır.

IV ABSTRACT In this study, structure of the 2-hydroxyphenyi 4-methoxy styrlketone (C16Hu03), which is a member of flavonoids, was analyzed by X-ray diffraction methods. Altough formula of the molecule was suggested as Cl5Hn02 in the beginning, it was found that the crystal had been synthesized as Q6H1403. Photographic methods and single crystal diffractometer were used during the experimental work. Diflractometer studies were done with Enraf- Nonius CAD4 single crystal difractometer. It was determined that the crystal has Pca2x space group of the orthorhombic system and there are 4 molecules in unit cell. According to the results of diffractometer studies, the best values of cell parameters were obtained as follows, a = 25.326 + 0.006 A b = 4.052 ±0.001 A c = 12.664 ± 0.003 A a = 0 =7 =90° 1733 independent reflections were collected by difractometer using MoKa radiation. The structure of the molecule was solved by direct methods using SHELXS86 and refined by least squares method using SHELX76. At the end of refinement, the residue value R was obtained as 0.09. PARST88 was used for obtaining information about the molecular geometry and it was seen that Cl6Hu03 molecule is approximately planar.