Uç olefinlerin W(CO)6, MO(CO)6/ CCL4, CBr4/hv sistemleri ile gaz fazındaki reaksiyonlarının kütle spektrometrik incelenmesi

Abstract

W(CO)e ve Mo(CO)g' in metatez tepkimelerini katalizlediği çok iyi bilinmektedir. Bu tepkimelerin aktif katalizör yapısının metal karben kompleksleri olduğu literatürde yaygın olarak belirtilmektedir. Bu tepkimelerde aktif ara ürün, metal karbenlerin incelenmesi için oldukça basit ve uygun olarak W(CO)6/CCl4/hv katalizör sistemidir. Metatez tepkimelerinin nasıl gerçekleştiğinin tespiti için ve karben oluşumunun tayininde gaz fazında ışınlama ile tepkime başlatılmıştır. Gaz fazmdaki tepkimenin oluşumu sırasında oluşan ara ürünler incelenerek, metal karben oluşumu tespit edilmeye çalışılmıştır. Ayrıca oluşan katalizör yapısı DSC, 13C NMR, FAB-MS, FI-MS, STM ve elementel analizör ile incelenerek yapısı hakkında bilgiler elde edilmiştir. Katı katalizör yapısının amorf, polimerik ve farklı oksidasyon basamağında tungsten içerdiği gözlenmiştir.

ii Abstract ABSTRACT It is well known that W(CO>6 and Mo(CO)6 were catalysed metathesis reactions. It was widely noted in the literature that active catalyst of metathesis reaction was metal-carbene complexes. W(CO)6/CCİ4/hv system is simple and convenient catalyst for study of metal-carbene and active intermedia product in the metathesis reactions. Metathesis reaction was performed in the gas phase for the observation of metal-carbene and the determination of how to occure metathesis reactions. During the reaction in the gas phase, all the volatile intermedia products were investigated and tried to determine the occurence of metal-carben. The structure of catalyst has been analysed by using DSC, 13C NMR, FAB-MS, FI-MS, STM and elemental analyser, and found some important points about the structure of catalyst. Finally, it has been obsorved that catalyst has amorphous and polimeric structure, and the tungsten has different oxidation states than tungsten which has zero oxidation state.