C17H11O2N ve C15H10O3 moleküllerinin kristal yapılarının incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada iki flavon bileşiği olan C17H11O2N (I) ve C15H10O3 (II) moleküllerinin yapılarım ve katı fazdaki konformasyonlarını belirlemek amacıyla x- ışınlan kırınımı yöntemi kullanıldı. Her iki molekülün de monoklinik sisteme ait ve sırasıyla C2/c ve P2ı/n uzay grubuna sahip oldukları belirlendi. Elde edilen bazı kristal parametreleri ; (I) kristali için a = 15.390(2) Â, b = 7.344(1) Â, c = 23.735(4) Â, (3 = 107.74(2)°, V= 2555.0(1) Â3, Z=8, Dhes= 1.35 gem`3, u = 0.8 cin1, R= 0.053 ve GOF = 0.99, (II) kristali için a = 5.270(1) Â, b = 26.88(3) Â, c = 8.454(1)Â, p = 96.39(1)°, V= 1189.39(1) Â3, Z=4, Dhes = 1.33 gem-3, u = 0.9 cm1, R = 0.057 ve GOF = 0.86dır. (I) ve (II) moleküllerinin yapı çözümü, Enraf-Nonius CAD4 difraktometresi ve MoKoc kullanılarak elde edilen, sırasıyla, 2597 ve 2113 bağımsız yansımanın, MolEN paket programı içeriğinde bulunan SIMPEL ve SIR programlarının kullanımıyla gerçekleştirildi. Örnek yapıların arıtımı ise aynı sistem içinde bulunan En Küçük Kareler Yöntemi kullanılarak yapıldı. Elde edilen sonuçlardan, piron halkasının düzlemsellikten biraz saptığı ve benzopiron halkası ile fenil halkası arasındaki dihedral açının, (I) molekülünde 15.2° iken (II) molekülünde 82.5° olduğu saptandı. Her iki molekülde de kristal yapı, moleküller arası hidojen bağları ile stabilize olmaktadır. Ayrıca iki yapıda da C - H...0 tipi molekül içi hidrojen bağlarının varlığı gözlenmiştir.

IV ABSTRACT In this study, the structure of two flavons, C17H11O2N (I) and C15H10O3 (II), were analyzed by x-ray diffraction methods. It was determined that two of the crystals were crystallized in monoclinic system and have the space groups C2/c and P2i/n respectively. Some crystal parameters are given below; (I) : a = 15.390(2) Â, b = 7.344(1) Â, c = 23.735(4) A, p = 107.74(2)°, V= 2555.0(1) A3, Z=8, Dcaic = 1.35 gem'3, u = 0.8 cm-1, R= 0.053 ve GOF = 0.99, (II) : a = 5.270(1) A, b = 26.88(3) A, c = 8.454(1)A, p = 96.39(1)°, V= 1189.39(1) A3, Z=4, Dcaic= 1.33 gem-3, n = 0.9cm`1, R= 0.057 ve GOF = 0.86 To obtain the intensity data, Enraf-Nonius CAD4 diffractometer with MoKa radiation was used and 2597 reflections for C17H11O2N, 2113 reflections for C15H10O3 were collected. The structures were solved by Direct Methods using SMPEL and SIR. For the refinement of the structures, the Least Squares Methods included in MolEN software were used. From the molecular geometry, it was seen that the pyrone ring slightly deviates from the planarity in (I) and (II). The dihedral angle between phenyl ring and benzopyrone ring system which is characteristic for flavons, is 15.2° for (I) and 82.5° for (II). The structure of two molecules are stabilized by intermolecular hydrogen bonds. There are also C - H...0 types intramolecular hydrogen bonds.