Hidroksiapatit biyomateryaller: Hazırlanması, karakterizasyonu ve uygulamaları

Abstract

IV ÖZET Yapılan bu çalışmada, suda kimyasal çöktürme yöntemi ile sentezlenen [HA] bileşiğinin adsorbent olarak; kesikli sistemde ve sulu çözelti ortamında, (Zn-2, Cd~' ve Cu+2) ağır metal iyonlarının adsorpsiyonu ve desorpsiyonu işlemlerindeki yine bu [HA] bileşiğinin Zn+2 taşımıyan ve Zn+2 taşıyan formlarının adsorbent olarak; kesikli sistemde ve sulu ve tampon çözelti ortamında, [BSA] proteininin adsorpsiyonu ve desorpsiyonu işlemlerindeki etkinliği araştırılmıştır. Yapılan çalışmanın ilk bölümünde; [HA] bileşiğinin, laboratuvar koşullarında, suda kimyasal çöktürme yöntemi ile sentezi ve sentezlenen bu [HA] bileşiğinin, `Optik Mikroskop, SEM Analizi, XRF, X-Işını Kırınımı ve FT-ER. Spektroskopisi` yöntemleri kullanılarak fiziksel karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Sentez işlemi sonucunda; üretilen [HA] bileşiğinin saf ve kristal yapıda, tanecik şekillerinin küresel ve tanecik boyutunun (2.5-7.5 ujn) boyut aralığında ve atomik (Ca/P) oranının (1.66) olduğu gözlenmiştir. Yapılan çalışmanın ikinci bölümünde; kesikli sistemde ve sulu çözelti ortamında, [HA] bileşiğinin adsorbent olarak, (Zn+2, Cd+2 ve Cu+2) ağır metal iyonlarının adsorpsiyonu ve desorpsiyonu işlemlerindeki etkinliği incelenmiştir. Bu bölümde yapılan deneylerin sonucunda; tüm ağır metal iyonları için maksimum adsorpsiyon pH' ı 5.5 olarak gözlenmiştir. Adsorpsiyon başlangıcında oldukça yüksek adsorpsiyon hızlan elde edilmiş ve tüm ağır metal iyonları için 60 dk içinde plato değerlerine ulaşılmıştır. Adsorbentin gr' ı başına adsorbe olan ağır metal iyonlarının miktarı başlangıç derişimi ile önce artış göstermiş ve sonra tüm ağır metal iyonları için 300 ppm başlangıç derişiminde plato değerine erişmiştir. Ağır metal iyonlarının yarışmalı adsorpsiyonlannda adsorplanan toplam ağır metal iyonu miktarı düşüş göstermiştir. Ağır metal iyonlarının desorpsiyonu 25 mmol EDTA çözeltisi ortamında gerçekleştirilmiş ve adsorbe olan ağır metal iyonlarının % 95' inden fazlası 60 dk içinde desorbe olmuştur. Tekrarlamalı adsorpsiyon/desorpsiyon döngü deneyleri [HA] bileşiğinin ağır metal iyonlarının uzaklaştırılması için uygun bir adsorbent olduğunu göstermiştir. Bu bölümde ayrıca, ağır metal iyonu adsorpsiyonunun tek tabakalı adsorpsiyon ile ifade edildiği Freundlich modeline ilişkin adsorpsiyon parametreleri de hesaplanmıştır. Yapılan çalışmanın üçüncü bölümünde; kesikli sistemde ve sulu ve tampon çözelti ortamında, Zn+2 taşımıyan ve Zn+2 taşıyan [HA] bileşiğinin ayn ayrı adsorbent olarak, [BSA] proteininin adsorpsiyonu ve desorpsiyonu işlemlerindeki etkinlikleri incelenmiştir. Bu bölümde yapılan deneylerin sonucunda; [BSA] proteininin maksimum adsorpsiyon kapasitesi proteinin izoelektrik noktası etrafında pH 5' te gözlenmiştir. Adsorpsiyon başlangıcında oldukça yüksek adsorpsiyon hızlan elde edilmiş ve 60 dk içinde denge değerine ulaşılmıştır. Adsorbentlerin gr' ı başına adsorbe olan protein miktan başlangıç derişimi ile önce artış göstermiş ve sonra 3 mg/mL başlangıç derişiminde denge değerine erişmiştir. Ortamın iyonik şiddetinin artışı ile maksimum protein adsorpsiyonunda önemli bir değişiklik gözlenmemiştir. Yapılan tüm deneylerde, Zn+2 taşıyan [HA] formunun Zn+2 taşımayan [HA] formuna göre dahayüksek adsorpsiyon kapasitesi gösterdiği tespit edilmiştir. Ayrıca yapılan desorpsiyon işlemlerinin sonucunda, desorpsiyon oranı, NaCl içeren sulu ve tampon çözelti ortamında % 20' nin altında, buna karşılık, NaF tuzu içeren sulu ve tampon çözelti ortamında ise % 80' nin üstünde çıkmıştır. Tekrarlamalı adsorpsiyon/desorpsiyon döngü deneyleri de, NaF tuzu içeren sulu ve tampon çözelti ortamında, her iki adsorbentin de, protein ayrıştırma işleminde uygun birer adsorbent olduklarını göstermiştir. Bu bölümde ayrıca protein adsorpsiyonunun tek tabakalı adsorpsiyon ile ifade edildiği Freundlich modeline ilişkin adsorpsiyon parametreleri de hesaplanmıştır. Anahtar Kelimeler: Ağır metal iyonları, protein, adsorpsiyon, hidroksiapatit.

VI ABSTRACT In this research; activities of [HA] component as adsorbent in the adsorption and desorption operations of heavy metal ions of (Zn+2, Cd`2 and Cif 2) at batch system and aqua solution medium and [BSA] protein at batch system and aqua buffer solution medium were examined. In the experimental research of this part; synthesis of [HA] component by chemical precipitation technique in water at laboratory conditions and characterization of this synthesized [HA] component by `Optic Microscope, SEM Analysis, XRF, X-Ray Diffraction and FT-IR Spectroscopy` techniques were materialized. After synthesis; the produced [HA] component were observed to be pure and crystal, spherical in particle shape and to have average particle size of (2.5-7.5 urn) and (Ca/P) atomic ratio (1.66). During the second phase of the study; activities of [HA] as adsorbent in the adsorption and desorption operations of heavy metal ions of (Zn+2, Cd+2 and Of2) at batch system and aqua solution medium. As a result of the experiments of this part; the maximum adsorption of all heavy metal ions was observed at pH 5.5. Very high adsorption rates were obtained at the beginning of adsorption and then plateau values were reached within 60 min for all heavy metal ions. The amount of heavy metal ions adsorbed per gr of adsorbent increased first with the initial concentration then reached a plateau value at 300 ppm initial concentration for all heavy metal ions. When the heavy metal ions computed, the amounts of adsorbed total heavy metal ion quantity was decreased. Desorption of heavy metal ions was carried out by 25 mmol EDTA solution and up to % 95 of the adsorbed heavy metal ions were desorbed in 60 min. Repeated adsorption/desorption cycles showed the feasibility of [HA] for heavy metal ion removal. In addition these, the parameters relating to Freundlich model which defines the adsorption as single layer adsorption were calculated. During the third phase of the study; activities of [HA] component with the forms of Zn+2 non-loaded and Zn+2 loaded as adsorbent differently in the adsorption and desorption operations of [BSA] protein at batch system and aqua and buffer solution medium were examined. As a result of the experiments of this part; maximum adsorption of [BSA] protein was observed at around its isoelectric point of pH 5. Very high adsorption rates were reached within 60 min. The amount of protein adsorbed per gr of adsorbents increased first with the initial concentration of protein then reached an equilibrium value at 3 mg/mL initial concentration. No significant maximum protein adsorption observed with increasing the ionic strength of medium. In all experiments done, the adsorption capacity of Zn+2 non-loaded [HA] form was determined higher than that of the Zn+2 loaded [HA] form. After desorption operations, desorption ratio was obtained less than % 20 in the case of aqua and buffer solution medium which contains NaCl, on the other hand, it was obtained more than % 80 in the case of aqua and buffer solution medium which contains NaF. Repeated adsorption/desorption cycles done in the aqua and buffer solution medium which contains NaF showed the feasibility of both of the two [HA] adsorbent for protein purification. In additionvu these, the parameters relating to Freundlich model which defines the adsorption as single layer adsorption were calculated. Key words: Heavy metal ions, protein, adsorption, hydroxylapatite.