X-ışını kırınımı yöntemi ile bazı schiff bazı ve fosfazen ligandlarının kristal yapı analizleri

Abstract

X-ISINI KIRINIMI YÖNTEMİ İLE BAZI SCHIFF BAZI VE FOSFAZEN LİGANDLARININ KRİSTAL YAPI ANALİZLERİ Nurcan AKDURAN(CALINLI) Hacettepe Üniversitesi, Fizik Mühendisliği Bölümü, Katıhal Fiziği Anabilim Dalı ÖZ Bu çalışmada, aşağıdaki makrosiklik Schiff bazı ligandları ile monomerik, trimerik ve tetramerik fosfazenlerin kristal yapıları, tek kristal X-ışınları kırınımı yöntemiy le belirlenmiştir. Yapıların çözümlerinde; Enraf-Nonius CAD4 difraktometresinde toplanan şiddet verileri MolEN ve kişisel bilgisayarlar için geliştirilmiş WinGX paketindeki SHELXS97 ve SHELXL97 kristal yapı çözüm ve arıtım programları kullanılarak değerlendirilmiştir. Molekül içi ve moleküller arası etkileşmelerin belirlenmesinde PARST97 programı kullanılmıştır. Moleküler diyagram ve şekiller ise CHEMWIND ve ORTEP3 programları kullanılarak çizilmiştir. I) 1,5-Di[N-2-oksifenil-salisiliden]-3-oksapentan (C30H28N2O5) II) 2,6-Dioksa-14,18-diazatrisikIo [18,4,0,07,12]-tetrakosa-7,9,1 1, 20,22, 24(1)-hegzaen (C2oH26N202) III) 3,4,6,7, 15, 16, 17, 18,1 9,20,21,27-Dodekahidro-2,5,8-trioksa- 16,20-diazatrisiklo [20.4.1 16-200.09,14] heptakosa-9,1 1,1 3,22,24,26(1)- hegzaen (C22H28N2O3) IV) 3,4,6,7,1 5,1 6,1 7,1 8,1 9,20,21 -Undekahidro-2,5,6-trioksa-1 6,20-diazatrisiklo [20.4.0.09,14] hegzakosa-9,1 1,13,22,24,26(1)- hegzaen (C21H28N2O3) V) 1 5,21 -Bis(dietoksifosfinol)-2,5,8-trioksa-1 6,20-diaza-trisiklo[20.4.0.09'14] hegzakosa-9,1 1,13,22,24,26(1 )-hegzaen-Etilfosfonik Asit-Su (1/1/1) (C31H55N2O13P3) VI) 1 5,21 -Bis{2-[(hidroksi)(metoksi)fosforil]}-2,5,8-trioksa-1 6,20-diazatrisiklo [20.4.0.09,14]hegzakosa-9,1 1,13,22,24,26(1 )-hegzaen-Su (1/2) (C23H34N2O9P2.2H2O)VII) 2,4-[2,2'-Metilenbis(4-nitrofenoksi)]-2,4,6,6-tetrakloro-siklo-2x5,4x5,6x5- trifosfazatrien(ansa) (C13H8CI4N5O6P3) VIII) 2,4>4)6)6-Pentakloro-2-(2)4,6-trimetilfenoksi)siklo 2x5,4x5,6x5-trifosfazatrien (C9HHN3OP3Cl5) IX) N-[Bis(2,4,6-trimetilfenoksi)fosfinol]-P,P,P-tris(2,4,6-trimetil-fenoksi) fosfazen (C45H55NO6P2) X) trans-2,6-Bis(n-propilamino)-2,4,4,6,8,8-hegza-tert-butilaminosiklo-2x5,4x5, 6x5,8x5-tetrafosfazatetraen (C30H76N2P4) Anahtar Kelimeler: Makrosiklik ligand, Monomerik, Trimerik, Tetramerik Fosfazen Danışman: Prof. Dr. Tuncer HÖKELEK, Hacettepe Üniversitesi, Fizik Mühendisliği Bölümü, Katıhal Fiziği Anabilim Dalı 11

CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF SOME SCHIFF BASE AND PHOSPHAZENE LIGANDS BY X-RAY DIFFRACTION METHOD Nurcan AKDURAN(CALINLI) Hacettepe University, Department of Physics Engineering, Solid State Physics Section ABSTRACT In this study, the crystal structures of the following macrocyclic Schiff base ligands together with the monomeric, trimeric and tetrameric phosphazene derivatives were determined by the single crystal X-ray diffraction method. In structure solutions; the intensity data collected on the Enraf-Nonius CAD4 diffractometer for the specified crystals, were processed by MolEN and SHELXS97 and SHELXL97 crystal structure determination and refinement programs incorporated in the WinGX package for the personal computers. The intra and inter-molecular interactions were determined by PARST97. The molecular diagrams and figures were drawn by CHEMWIND and ORTEP3 programs. I) 1,5-Di[N-2-oxyphenyl-salicylidene]-3-oxapentane (C30H28N2O5) II) 2,6-Dioxa-14,18-diazatricyclo [18,4,0,07,12]-tetracosa-7,9,1 1,20,22, 24(1)- hexaene (C20H26N2O2) III) 3,4,6,7, 15,16,17,18,1 9,20,21,27-Dodecahydro-2,5,8-trioxa-1 6,20-diaza tricyclo[20.4.116'200.09'14]heptacosa-9,11,13,22,24,26(1)-hexaene (C22H28N2O3) IV) 3,4,6,7, 1 5, 1 6, 1 7, 1 8, 1 9,20,21 -Undecahydro-2,5,6-trioxa-1 6,20-diaza tricyclo [20.4.0.0914] hexacosa-9, 11,1 3,22,24,26(1 )-hexaene (C21 H28N2O3) V) 1 5,21 -Bis(diethoxyphosphinoyl)-2,5,8-trioxa-1 6,20 diaztricyclo [20.4.0.09,14] hexacosa-9,1 1,13,22,24,26(1 )-hexaene-Ethylphosphonic Acid-Water( 1/1/1) (C31H55N2O13P3) 111VI) 1 5,21 -Bis{2-[(hydroxy)(methoxy)phosphoryI]}-2,5,8-trioxa-1 6,20-diazatricyclo [20.4.0.09,14] hexacosa-9, 11,1 3,22,24,26(1 )-hexaene-Water (1/2) (C23H34N209P2.2H20) VII) 2,4-[2,2,-Methylenebis(4-nitrophenoxy)]-2,4,6,6-tetrachlorocyclo-2^5,4A,5,6^5 triphosphazatriene(ansa) (C13H8CI4N5O6P3) VIII) 2,4,4,6,6-Pentachloro-2-(2,4,6-trimethylphenoxy)cyclo-2^5, 4X5, 6A,5 triphosphazatriene (C9H1 1 N3OP3CI5) IX) N-[Bis(2,4,6-trimethylphenoxy)phosphinoyl]-P,P,P-tris(2,4,6-trimethyl- phenoxy) phosphazene (C45H55NO6P2) X) trans-2,6-Bis(n-propylamino)-2,4,4,6,8,8-hexa-tert-butylaminocyclo2A,5,4A,5, 6A,5,8A,5 -tetraphosphazatetraene (C30H76N2P4) Keywords: Makrocyclic ligand, Monomeric, Trimeric, Tetrameric Phosphazene Adviser: Prof. Dr. Tuncer HÖKELEK, Hacettepe University, Department of Physics Engineering, Solid State Physics Section IV