On-lines preconcentration in flame atomic absorption spectrometry

Abstract

Sunulan bu çalışmada, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak sulu çözeltilerde Pb(ll) ve Cd(ll) iyonlarının tayininde, basit bir sürekli önderiştirme sisteminin geliştirilmesi amaç edinilmiştir. Bu amaç için, metal kompleksleştirici yeni bir ligand olan thiazolidin bağlı poli(hidroksietilmetakrilat), pHEMA, mikroküreler hazırlanmıştır. Thiazolidin-immobilize pHEMA mikrokürelerin, Pb(ll) ve Cd(ll) iyonlan için, adsorpsiyon ve desorpsiyon özelliklerine etki eden çeşitli deneysel parametreler kesikli ve sürekli kolon sistemi teknikleri uygulanarak incelenmiştir. Kesikli sistemde, optimum koşulların sağlanması amacı ile, pH etkisi, adsorpsiyon denge zamanı ve metal iyonu başlangıç derişimi değişkenleri incelenmiştir. Thiazolidin immobilize pHEMA mikrokürelerin adsorpsiyon kapasitesi Pb(ll) iyonu için 69.62 mg g`1 ve Cd(ll) iyonu için 44.62 mg g`1 bulunmuştur. Adsorplanmış metal iyonlarının desorpsiyonu 0.05 M HCI çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir ve %98'den daha büyük desorpsiyon oranlarına ulaşılmıştır. Ard arda en az üç kez uygulanan adsorpsiyon-desorpsiyon döngüleri sorbentin tekrar tekrar kullanıma uygun olduğunu göstermiştir. Geliştirilen sürekli önderiştirme sistemi bir peristaltik pompa, dört yollu vana ve tiazolidin immobilize edilmiş pHEMA mikrokürelerle doldurulmuş 0.9 cm iç çaplı 7.0 cm uzunluğunda bir minikolon'dan oluşturulmuştur. Adsorpsiyon ve desorpsiyona etki eden kimyasal ve akış değişkenleri incelenmiş ve optimum koşullar belirlendikten sonra, Pb(ll) ve Cd(ll) iyonları için önderiştirme faktörleri sırasıyla 29 ve 21, gözlenebilirlik sınırlan ise sırasıyla 11.2 ug L`1 ve 5.6 ug L`1 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu referans çözelti ile yapılan deneyler sonucunda kanıtlanmıştır. Anahtar Kelimeler: Pb(ll), Cd(ll), AAS, önderiştirme, thiazolidin, pHEMA Danışman:

The submitted study was aimed to developing a simple on-line preconcentration system to determine Pb(ll) and Cd(ll) ions from aqueous solutions by flame atomic absorption spectrometric method. For this purpose, a novel metal complexing ligand thiazolidine carrying poly(hydroxyethylmethacrylate), PHEMA, microbeads were prepared. The effect of various experimental conditions on the adsorption and desorption properties of thiazolidine-immobilized pHEMA microbeads for Pb(ll) and Cd(ll) ions were investigated by applying batch and continuous column techniques. In order to optimize the conditions in the batch system, the effect of pH, adsorption equilibrium time and initial metal ion concentration were investigated. The maximum adsorption capacities of the thiazolidine-immobilized pHEMA microbeads were found as 69.62 mg g`1 for Pb(ll) and 44.62 mg g`1 for Cd(ll). Desorption of the adsorbed metal ion was realized using a 0.005 M HCI solution and desorption ratios greater than 98%. Adsorption-desorption cycles showed the feasibility of repeated use, at least, three times, of the sorbent system. The on-line continuous flow system was made up of a peristaltic pump, one four way valve, and a minicolumn (70 x 9 mm i.d.) (packed with thiazolidine immobilized pHEMA microbeads) coupled to flame atomic absorption spectrometer. The continuous flow system was optimized by using the univariate method in order to determine best chemical and flow conditions for the specified metal ions with good sensibility. Using optimized conditions, preconcentration factors were found 29 and 21 for Pb(ll) and Cd(ll), respectively; and the limits of detection were 1 1.2 ug L`1 Pb(ll) and 5.6 ug L`1 Cd(ll). The accuracy of the system was checked with tap water samples spiked with known amounts of metal ions. Key Words: Pb(ll), Cd(ll), FAAS, on-line preconcentration, thiazolidine, pHEMA