Lantanborat bileşiğinin katı hal yöntemi ile sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu tez çalışmasında borat bileşiklerinden biri olan lantanborat (LaBO3 ) bileşiğikatı hal yöntemi ile sentezlenmiştir. 700 ºC sıcaklıkta lantanborat bileşiğinindüzgün bir kristal yapı oluşturduğu, 1100 ºC ile 1200 ºC arasında bir sıcaklıkdeğerinde bileşiğin camlaştığı tespit edilmiştir. 700 ºC ile 1100 ºC arasında farklısıcaklıklarda fırınlanan örneklerin XRD desenleri çekilmiş ve lantanboratbileşiğinin bu sıcaklık aralığında herhangi bir değişime uğramadığı saptanmıştır.Lantanborat bileşiğine farklı oranlarda Y2O3 bileşiği katkılanarak 900 ºC sıcaklıkta5 saat süreyle fırınlanmıştır. Bu işlemin ardından alınan XRD desenlerikatkılamanın, lantanborat bileşiğinin yapısında herhangi bir değişime sebepolmadığını göstermektedir.Lantanborat ve farklı oranlarda Y2O3 bileşiği katkılanmış karışımların FTIRdesenleri çekilmiştir. FTIR desenlerinde, borat grubuna ait olduğu bilinen titreşimmodlarını gösteren dalga sayıları açıkça belirlenmiştir. Elde edilen FTIRdesenlerinde önemli bir fark görülmemiştir.Lantanborat ve farklı oranlarda Y2O3 bileşiği katkılanmış karışımların SEMgörüntüleri ve EDX analizi JSM-6400 model elektron mikroskobu kullanılarakyapılmıştır. SEM fotoğrafları homojen bir dağılım sergilemektedir. La ve Yelementleri ağır elementler oldukları için EDX analizinde tespit edilmişlerdir. Yelementinin ağırlıkça yüzdesi, beklenene uygun olarak karışım içerisindekiyüzdesinin artmasıyla beraber artmıştır.Anahtar Kelimeler: Borat bileşikleri, x-ışınları toz kırınımı, katı hal tepkimesi,FTIR, SEM, EDX.i

In this study, Lanthanumborate (LaBO3), one of the borate compounds, has beensynthesised by using solid state reaction. The lanthanumborate has composed ofan ordered crystal structure at 700 0C but became glass between 1100 0C and1200 0C. The x-ray diffraction studies have been obtained for the samples thatannealled at different temperatures between 700 0C and 1100 0C. But LaBO3compound has not displayed any structural changes in these temperature range.The LaBO3 compounds that doped of different percentage of Y2O3 wereannealled at 900 0C for 5 hours. The X-ray diffraction patterns displayed thatthere were no influence of adding Y2O3 on crystal structure of LaBO3.The FTIR studies were done for LaBO3 and its alloying compounds with Y2O3.The vibrational modes and the wave numbers which known as belonging to theBorate group were determined clearly from the FTIR patterns. There is nosignificant difference when the different FTIR patterns have been compared .The SEM pictures and EDX analysis have been obtained by using JSM-6400Electrone Microscope for LaBO3 and the alloying compounds with Y2O3. TheSEM pictures displayed a homogenous dispersion. Because of being heavymetals, La and Y have been established from EDX analysis. The weightpercentage of Y have increased by increasing the percentage of Y in thecompounds.Keywords: Borate compounds, x-ray powder diffraction, solid state reaction,FTIR, SEM, EDX.ii