Ultramikroelektrot (UME) hazırlanması ve uygulamaları

Abstract

Son on yıl içinde ultramikroelektrotlarla (UME) birçok voltametrik çalışma yapılmıştır. UMElerin voltametrik veriler için oldukça gelişmiş sinyal/gürültü oranı ve düşük tayin limitleri oluşturma kapasitesi nedeniyle bir çok uygulama alanı vardır. UME üretiminde ilk aşama, metal yüzeyin üzerine kendi kendine oluşan tek tabaka (SAM) kaplanmasıdır. Böylece kontrol edilebilir kimyasal fonksiyonelliğe sahip yüzeyler elde edilebilir. SAM kaplı yüzey üzerine iletken polimerler uygun şekilde kaplanarak UME elde edilir. UME üretimi elektrokimyasal ve spektroskopik yollarla denetlenebilir.Bu çalışmada, ilk önce altın (Au) yüzeyler, 4-merkapto-1-bütanol (MB) çözeltisinde bekletilerek SAM oluşumu sağlanmıştır. Oluşturulan bu yüzeyler üzerinde sırasıyla pirol ve anilinin elektropolimerizasyonları dönüşümlü voltametri ve sabit potansiyelde elektroliz yöntemleriyle gerçekleştirilmiştir. İkinci olarak Au yüzeyler, 11-merkaptoundekanoik asit (MUA) çözeltisi içerisinde bekletilerek SAM oluşumu sağlanmıştır ve yüzey üzerinde sadece polianilin (PANI) oluşturularak UME elde edilmeye çalışılmıştır. Yapılan bu çalışmanın sonucunda 0.1 M Fe2+ çözeltisi içerisinde belirlenen koşullarda UME davranışına yakın davranış elde edilmiştir. Elde edilen UME, DNA tayininde kullanılmıştır. Diferansiyel puls voltametri (DPV) yöntemiyle yapılan bu çalışmalarda, UMEnin makroelektrotlara göre daha avantajlı olduğu saptanmış, ayrıca dsDNA ve ssDNA ayrımı yapılmıştır. PANI ile oluşturulan yüzeyler taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir.

In the last ten years voltammetric studies were done with ultramicroelectrodes (UME). UMEs have large number of applications due to their highly developed signal/noise ratio for voltammetric data and low detection limit formation capacities. First stage in UME production is the coating of self-assembled monolayer (SAM) on metal surfaces. Thereby surfaces with controllable chemical functionalities can be obtained. With coating conducting polymers on the SAM coated surfaces, UMEs are obtained and UME production can be controlled with electrochemical and spectroscopic methods.In this study, first, SAM creation was achieved with keeping gold (Au) electrodes in 4-mercapto-1-butanol (MB) solution. Electropolymerization of pyrrole and aniline on the formed surfaces were done respectively with cyclic voltammetry and bulk electrolysis methods. Secondly, SAM creation was achieved with keeping Au electrodes in 11-mercaptoundecanoic acid (MUA) solution. This time UME was tried to be obtained with the formation of only polyaniline (PANI) on the surface. At the end of this study, close behaviors to UME behavior were obtained with the defined conditions in 0.1 M Fe2+ solution. The obtained UME was used in DNA determination. In these studies that were done with differential pulse voltammetry (DPV) method, it was established that UME was more advantageous according to macroelectrodes; furthermore differentiation was done between dsDNA and ssDNA. The surface that was created with PANI was characterized with scanning electron microscope (SEM).