Çözelti ve çözeltide yanma yöntemiyle demir ortofosfat sentezi, karakterizasyonu ve katalitik özellikleri

Abstract

Bu çalışmada, demir ortofosfatın çözelti ve çözeltide yanma yöntemi kullanılarak sentezi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünlerin, yapısal özellikleri FT-IR, XRD, UV-Vis, XPS yöntemleri kullanılarak, ısısal davranışları TGA ve DTA yöntemleri kullanılarak, morfolojik özellikleri ise SEM ve yüzey alan analizörü (BET analizi) kullanılarak karakterize edilmiştir.Her iki sentez yönteminde demir kaynağı olarak Fe(NO3)3.9H2O ve fosfat kaynağı olarak (NH4)2HPO4 kullanılarak P/Fe mol oranı, reaksiyon sıcaklığı ve reaksiyon süresi incelenmiştir.Çözeltide yanma yöntemiyle demir ortofosfat sentezi için uygun yakıtın glisin olduğu belirlenmiş ve yakıt miktarının etkisi incelenmiştir. Bu yöntemle ürünün daha düşük sıcaklık ve daha kısa sürede sentezlenebileceği görülmüştür.Farklı yöntemlerle sentezlenen ürünlerin morfolojik özellikleri farklılık göstermiştir. Çözeltide yanma yöntemiyle sentezlenen ürün yüzey alanı yüksek poröz malzemedir.Katalitik özelliklerini incelemek amacıyla, benzenin sıvı faz hidroksilasyon reaksiyonu model reaksiyon olarak seçilmiştir. Ürünler GC-MS tekniği ile analiz edilmiş ve iç standart yöntemi ile fenol verimleri hesaplanmıştır. Çözeltide yanma yöntemiyle sentezlenen demir ortofosfatın, çözelti yöntemiyle sentezlenenden daha iyi katalitik etkinliğe sahip olduğu bulunmuştur.

In the study, iron orthophosphate was synthesized by solution and solution combustion methods. The structural properties of the products were characterized by FT-IR, XRD, UV-Vis, XPS methods; thermal behaviors were analyzed by TGA, DTA and morphological properties were examined by SEM and surface area analyzer (BET analysis).For both of the synthesis methods, the reaction parameters such as P/Fe molar ratio, reaction temperature and reaction time were investigated by using Fe(NO3)3.9H2O as the iron source and (NH4)2HPO4 as the phosphate source.For solution combustion synthesis of iron orthophosphate, glycine was selected as the appropriate fuel and optimum fuel quantity was investigated. With this method, product was synthesized at low temperature and in short time.The products prepared by different methods displayed different morphological properties. The product obtained with solution combustion method is a porous material with high surface area.To examine the catalytic properties, the liquid phase hydroxylation of benzene was selected as a model reaction. The products were analyzed by GC-MS technique and phenol yields were calculated by internal standard method. Iron orthophosphate synthesized by solution combustion method shows better catalytic performance than that prepared by solution method.