Bazı glioksim, aminoglioksim ve diaminoglioksim ligandlarının bazı geçiş elementleri (Co, Ni, Cu) ile seçimli çöktürülmesi kantitatifliğinin araştırılması

Abstract

ÖZET YÜKSEK LİSANS TEZİ Bazı Glioksim, Aminoglioksim ve Diaminoglioksim Ligandlannın Bazı Geçiş Elementleri (Co, Ni, Cu) ile Seçimli Çöktürülmesi KanlilalifUğinin Araştırılması Semahat BÜYÜKKAPLAN Selçuk Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Tevfik BÎGAT 1993: 22 Sayfa Jüri: Prof. Dr. Tevfik BÎGAT Prof. Dr. Salih YILDIZ Doç. Dr. Gazi İREZ Bu çalışma üç ayn kısımdan meydana gelmektedir. Çalışmamın birinci kısmında, çözelti ortamında ve çeşitli iyonlarla birlikle bulunan nikelin tayini için bir metod geliştirilmeye çalışılmakladır. Ayırma işleminde kullanılan ligand, N- (benzil) aminoglioksim, BAGH2'dir. BAGH2, antikloroglioksİmin benzil aminle reaksiyonu sonucunda elde edilmiştir. Nikel(II), BAGH2 ügandı U& pH 6-6,5 arasında (BAGH)2Ni şeklinde kantilalif olarak çökmektedir. Cu(II), Fe(II) ve Co(II) metal iyonlan Ni(II) ile beraber bulunduğu durumlarda ligandın (BAGH2) nikele karşı seçicÜiği araştınldı. Cu(II)-Ni(II), Fe(II)-Ni(II), Cu(II)- Fe(II)-Ni(II), Co(II)-Ni(II) karışımlarında; Cu(II) asilli ortamda CuS halinde, çözelti ortamındaki Fe(II) ise, Fe(III)'e yüksellgendikten sonra, katı tartarat kompleksi halinde, ortamda nikelle birlikte kalan Co(II), (NH4)2C204 ilavesiyle kaü oksalat kompleksi halinde çözelti ortamından uzaklaştırılır. Süzüntüde kalan Ni(II), alkoksu (3:7) sisteminde çözülmüş olan BAGH2 ilavesiyle çöklürüldü. A.A.S. kullanılarak, çöktürmelerden sonra kalan eser nikel miktarları ile (BAGH)2Ni'deki nikel miktarları tayin edilmiştir. Çalışmanın ikinci kısmında, sentezi gerçekleştirilen BAGH2 ve (BAGH)2Ni'in yapılan: İR, UV-visible speklrumlan ve elementel analiz yardımıyla açıklanmıştır. Çalışmanın üçüncü kısmında ise, ligandın Ka sabitleri polansiyometrik metodla tayin edilmiştir.

ABSTRACT POST-GRADUATE THESİS The Investigation of the Quantitation of Selective Precipitation of Some Glyoxime, Aminoglyoxime and Diaminoglyoxime Ligands with Some Transition Elements, (Co, Ni, Cu) Semahat BÜYÜKKAPLAN Selçuk University Institute of Sciences Chemistry Section Advisor: Prof. Dr. Tevfik BÎGAT 1993, 22 pages Jury: Prof. Dr. Tevfik BlGAT Prof. Dr. Salih YILDIZ Doç. Dr. Gazi ÎREZ This investigation consists of three separate sections. The first section describes attempts aiming to improve a method for nickel ion determination in the presence of various other ions of similar nature. The ligands used for seperation was N- (benzyl) aminoglyoxime, (BAGH2), which has so far not utilized for this purpose. This ligand was synthesized by reacting anli-chloroglyoxime with benzylamine. BAGH2 precipitates Ni(II) quantitatively by (BAGH)2Ni complex formation at pH= 6.0-6.5. The selectivity of this ligand for Ni(II), in the presence of Cu(II), Fe(II) and Co(II) was investigated, in solutions conlainig these ions, according to following procedure: A series of solutions were prepared conlainig Cu(II)-Ni(II); Fe(II)-Ni(II); Cu(II)- Fe(II)-Ni(II) and Co(II)-Ni(II) respectively. Cu(II) was eliminated from solution by precipitating it in the from of CuS. Fe(II) was first oxidized to Fe(III) and eliminated by forming its larlarale complex. Co(II) was eliminated in the form of its oxalate complex. These precipitates were filtered off. To the filtrate was then added a solutions of BAGH2 in alcohol- water (3:7), which complexed and precipitated Ni(II) quantitatively. Trace amounts of unprecipilaled nickel, and the nickel content of (BAGH)2Ni complexes were determined on atomic absorption spectrophotometer. In the second part of investigation, the structures of BAGH2 and (BAGH)2Ni complexes were studied with IR, UV-vis. spectroscopy and elemental analyses, and in the third part, the Ka constants of ligands were determined with potentiometry.