Askorbik asidin sepiyolit kil modifiye karbon pasta elektrot yüzeyinde anodik adsorptif sıyırma voltametrisi yöntemi ile analizi

Abstract

Bu çalışmada, C vitamini olarak da bilinen askorbik asidin (AA) tayini için çevre dostu sepiyolit kili ile modifiye edilmiş yeni bir karbon pasta elektrot hazırlanmıştır. Elektrodun yüzey alanı ve karakteristiği dönüşümlü voltametri (DV) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) yöntemleri ile araştırılmıştır. AA'nın yeni elektrot yüzeyinde tayini için diferansiyel puls adsorptif sıyırma voltametrisi (AdsDPV) ve kare dalga adsorptif sıyırma voltametrisi (AdsKDV) olmak üzere iki yöntem geliştirilmiştir. AdsDPV için doğrusal çalışma aralığı 0,014 ˗ 0,9 µM, AdsKDV için doğrusal çalışma aralığı ise 0,027˗10 µM olarak belirlenmiştir. Yapılan kalibrasyon çalışmaları neticesinde her iki yöntem için de gözlenebilme sınırı ve alt tayin sınırı değerleri hesaplanmıştır. Geliştirilen elektrot ile yöntemlerin doğruluğu ve kesinliğinin belirlenmesi için ilaç tabletinden ve içecek numunesinden geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. İlaç tabletinden elde edilen geri kazanım değerleri AdsDPV için 98,0 ± 3,0 iken AdsKDV için 104,0 ± 6,0'dır. İçecek numunesindeki geri kazanım değerleri ise AdsDPV için 89,0 ± 0,5, AdsKDV için 104,0 ± 0,02 olarak hesaplanmıştır. Ayrıca geliştirilen bu yöntemlerle Ankara'nın Nallıhan ilçesinde yetişen kuşburnu örneklerindeki AA miktarı tayin edilmiş ve 100g kuşburnunda 0,44g AA bulunduğu belirlenmiştir.

In this paper, to determine the ascorbic acid (AA), also known as vitamin C, a new carbon paste electrode which is modified with an eco-friendly sepiolite clay was prepared. The surface area and surface characteristic of the modified electrode were investigated by using cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) methods. Two methods which were differential pulse adsorptive stripping voltammetry (AdsDPV) and the square wave adsorptive stripping voltammetry (AdsSWV) were developed for the determination of AA on the new modified electrode surface. The linear working ranges were found to be as 0.014 – 0.9 µM and 0.027 – 0.010 µM for AdsDPV and AdsSWV methods, respectively. As a result of the calibration studies, the limit of quantification and the limit of detection were calculated for both methods. Recovery studies were performed to determine the accuracy and the precision of the methods with the developed electrode in drug tablets and beverage samples. The recovery values are found to be as 98.0 ± 3.0 and 104.0 ± 6.0 for AdsDPV and AdsSWV in drug tablets. As to beverage samples, 89.0 ± 0.5 and 104.0 ± 0.02 for AdsDPV and AdsSWV. In addition, the amount of AA in the rosehips grown in Nallihan district of Ankara was found as to be as 0.44g/100g by using developed methods.