Meloksikamın Elektrokimyasal Davranışının İncelenmesi ve Tayini İçin Voltametrik Anodik Adsorptif Sıyırma Yöntemlerinin Geliştirilmesi

Abstract

Bu tez çalışmasında, non–steroidal antienflamatuar grubu bir ilaç etken maddesi olan meloksikamın (MLK) tayini için yüksek iletken özelliği gösteren grafen ile modifiye edilmiş yeni bir karbon pasta elektrot hazırlanmıştır. Elektrodun yüzey alanı ve karakteristiği dönüşümlü voltametri (DV), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) yöntemleri ile araştırılmıştır. MLK'nın yeni elektrot yüzeyinde tayini için diferansiyel puls adsorptif sıyırma voltametrisi (AdsDPV) ve kare dalga adsorptif sıyırma voltametrisi (AdsKDV) olmak üzere iki yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla, grafen bileşimi, pH, biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi optimize edilmiştir. Böylece, geliştirilen AdsDPV için doğrusal çalışma aralığı 0,05995-10,0 µM, AdsKDV için doğrusal çalışma aralığı ise 0,00877-10,0 µM olarak belirlenmiştir. Yapılan kalibrasyon çalışmaları neticesinde her iki yöntem için de gözlenebilme sınırı ve alt tayin sınırı değerleri hesaplanmıştır. Geliştirilen elektrot ile yöntemlerin doğruluğu ve kesinliğinin belirlenmesi için ilaç tabletinden geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. İlaç tabletinden elde edilen geri kazanım değerleri AdsDPV için %95,37 ile %103,60 iken AdsKDV için %96,70 ile %100,20 aralıklarında değişmektedir.

In this study, a new carbon paste electrode modified with graphene, which is highly conductive, was prepared for the determination of meloxicam (MLK), a non-steroidal anti-inflammatory group drug active ingredient. The surface area and characteristics of the electrode were investigated by cyclic voltammetry (DV), scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Two methods have been developed for the determination of MLK on the new electrode surface: differential pulse adsorptive stripping voltammetry (AdsDPV) and square wave adsorptive stripping voltammetry (AdsKDV). For this purpose, graphene composition, pH, deposition potential and deposition time were optimized. Thus, the linear working ranges were found to be as 0.05995-10.0 µM µM and 0.00877-10.0 µM for AdsDPV and AdsKDV methods. As a result of the calibration studies, the limit of quantification and the limit of detection were calculated for both methods. Recovery studies were performed to determine the accuracy and the precision of the methods with the developed electrode in drug tablets. The recovery values are found to be in the range of 95.37-103.60% and 96.70 – 100,20% for AdsDPV and AdsKDV in drug tablets.