Bazı mikrogözenekli malzemeler ve yüksek tenoloji seramikleri

Abstract

Anahtar Kelimeler : Kalsiyum borfosfat. sodyum kalsiyum borfosfat. fosfatlar, penta sodyum borfosfat. CaHP04.2H20-Na:HP04.2H20-B203 üçlü sistem, borfosfatlann X- ışınlan toz kırınımı verileri, borfosfatların IR spektrumları. Daha önce rapor edilmemiş olan CaMP04.2H;0. Na;HPO.i.2H:>0 ve B2Ch üçlü sistemi katı-katı reaksiyonu farklı kompozisyonlarda 500 - 750°C arasında denenmiş, ara ve son ürünler belirlenmiş, yeni ürünlerin XRD araştırması ve IR analizi yapılmıştır. Farklı koşullarda, sodyum-kalsiyum katyon değişimi gözlenmiş: ayrıca üçlü sistemde yeni borfosfatlar termal metod ile hazırlanmıştır. Önceden bilinen Ca2B;P:Oi(, bileşiği. 900°C yerine 600`C'de hazırlanmıştır. 650°C'de 20 saat ısıtma sonucu elde edilen NajCaB^Oıo bileşiği Ca;B;P:On, bileşiği ile izoyapısal özellik taşımaktadır. Bir diğer deneyde, kısa süre önce başka bir reaksiyon ile elde edilmiş olan pentasodyum borfosfat (Na.^BiPjOu]) yeni bir metod ile ilk kez sentezlenmiştir. Bileşik monoklinik sistemde kristallenmiş olup, hücre boyutları a = 6.71. b = 11.62. c = 7.69A°. p= 115.17°dir.Öte yandan yeni bir üçlü bileşik, Ca3BP30J2 700°C'de sentezlenmiş ve bileşiğinin yapısının oo'jBPaOn]`6 yapısına sahip BajBPsO^ tipinde olduğu, ortorombik sistemde fakat daha küçük hücre boyutlarında kristal lendiği bulunmuştur. Hücre boyutları; a = 11. 46, b = 13.34, c = 6.54 A° bulunmuş ve süper örgü formunda olduğu tahmin edilmiştir. Na-Ca katyon değişimi Na^jCaBPjOn kompozisyonunda gözlenmiştir. Bu bileşik ortorombik sistemde kristallenmiş ve hücre boyutları; a * 22.83. b - 14.44. c = 6.99 A° hesaplanmıştır. Yukarıdaki bileşikler literatürde yer almamaktadır. Pentasodyum borfosfat, sodyum kalsiyum borfosfat ve kalsiyum borfosfatların İR absorpsiyon spektrumları bileşiklerin iskelet yapılarından faydalanılarak incelenmiştir. Yapıda BO4. PO-» tetrahedral birimlerini oluşturan B-O, P-O terminal bağlan ve B-O-P. B-O-B köprü bağları literatürde detaylı olarak çalışılmamıştır. Bu nedenle, gözlenen IR absorpsiyon bandlarının yaklaşık saptamaları, daha önce çalışılan Na4P2Ü7, Ca^O;, CaBPO.-;. Ba3BP302 ve BPO4 korelasyon şemalarına dayanmaktadır.

Key words : Calcium Borophosphates. Sodium Calcium Borophosphatc. Phosphates. Pentasodium Borophosphates, CaHP04.2H20 - Na2HP04.2H20 - B20^ partial teman' system. X- Ray Powder data of Borophosphates. IR spectra of Borophosphates. The previously unreported solid-solid reactions of CaHP04.2H20. Na2HPOj.2H20 and B20? were studied at the temperatures of 500 - 750 `C with different compositions. The intermediate and final products were identified and the structure of the new ones were investigated by X- ray powder diffraction and IR analysis. The cation exchange of sodium with calcium in borophosphate compounds were observed in experiments performed at different conditions. In addition, some new borophosphates were prepared by thermal method in this ternary system. Previously reported Ca2B2P20p. was prepared at 600°C instead of 900°C. Na2CaB2P2Oio seems to be isostructural with Ca2B2P2Oıo which was obtained around 650oC by 20 hours heating. IllIn the second set of experiments, pentasodium borophosphate (NasfE^PjOn]) was prepared for the first time by a new method. It was synthesized previously by another reaction. The present compound crystallized in monoclinic system with a-6.71. b = 11.62. c = 7.69 A`, p = 1 15.1 7° unitcell dimensions. On the other hand, another new ternary compound with the composition. Ca?BP30i;. was synthesized at 700°C. The structure of this compound was found to be Ba.ıBPaOı;. type which has a oo'fBPjOp]`*' structure and crystallized in orthorombic system but with smaller unit cell dimensions. The cell parameters were found to be a = 1 1.46. b = 1 3.34. c = 6.54 A° and ascribed to a super lattice formation. Na for Ca cation exchange was observed in this structure with NajCaBPıOı; chemical composition. It also crystallizes in orthorombic system. The cell dimensions were calculated as : a = 22.83. b = 14.44. c ~ 6.99 A`. The above compounds were not reported in the literature. The IR absorption spectra of pentasodium borophosphate. sodium calcium borophosphates and calcium borophosphates which consist of bonds arising from B- O. P-O networks as B04. POd tetrahedral units and B-O-P. B-O-B bonds arc not studied in detail in the literature. Therefore, the tentative assignments of the observed IR absorption bands are based on previously studied Na4P207. Ca^Ch. CaBPCk. Ba?BP?Oi2. BPO4 correlation diagrams. IV