2,4-dinitrosoresorcinol ile specktrofotometrik kobalt tayini ve kompleksometrik metal tayininde kullanılan ligandların xad-7 üzerine immobilizasyonu ile fiber - optik kimyasal sensör geliştirilmesi

Abstract

I ÖZET Doktora Tezi 2,4-DlNlTROSORESORCİNOL İLE SPEKTROFOTOMETRİK KC8ALT TAYİNİ VE KOMPLEKSOMETRİK METAL TAYİNİNDE KULLANILAN LİGANDLARIN XAD-7 ÜZERİNE İMMOBİÜZASYONU İLE FİBER-OPTİK KİMYASAL SENSOR GELİŞTİRİLMESİ Ali ÖLÇÜCÜ Fırat Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı 1994, Sayfa:140 Bu çalışmada kobalt 2,4-dinitrosoresorcinol (DNR) ile spektrofotometrik olarak tayin edildi ayrıca DNR ve 1-nitroso-2-naftol (NN) ligandlarının amberlit XAD-7 polimerine immobilize edilmesiyle Fe ve Cu metalleri için fiber-optik kimyasal sensör geliştirildi. Bu amaçla yapılan çalışmada sulu ortamda Co+2-DNR kompleksi oluşturularak Co için basit, hızlı ve duyarlı spektrofotometrik bir yöntem geliştirildi. 397 nm dalgaboyunda kompleks oluşum süresi 30 dk., çalışma pH'ı 7 (H2P04`/HP04= tamponu ile ayarlandı) ve stokiyometrisi Co+2-DNR (1:6) olarak belirlendi. Kompleksin oluşum sabitinin 3.403x1 038, lineer çalışma aralığının 1.0x10'2-3.0 mg L`1, molar soğurma katsayısının 3.635x104 mol L`1cm'1 ve tayin sınırının ise 1.0x10`2mg L`1 Co+2 olduğu bulundu. Geliştirilen yöntemle Euoronorm-CRM No.585-1 ve Analysen-Kontrolprobe 530-1 ferrokrom standartlarında Co tayin edildi. Sonuçlar, standartlardaki gerçek değerlere oldukça yakın bulundu. Fiber-optik kimyasal sensör hazırlamak için ise seçilen DNR ve NN ligandlarının XAD-7'ye immpbiiizasyonundaki çeşitli değişkenler incelenerek, optimum koşullar; polimer boyutu her iki ligand için de 44 um, ligand derişimi DNR için 2000 mg L'1 NN için 3000 mg L'1, süre DNR için 3 saat NN için 6 saat, pH DNR için 3 NN için 1 ve sıcaklık DNR için 5°C NN için -20° C olarak belirlendi. Bu optimum koşullarda hazırlanan DNR probunun Fe+2 ve NN probunun Cu+2 iyonları için fiber-optik sensör olarak kullanılabileceği kanıtlandı. ANAHTAR KELİMELER: Spektrofotometri, Kobalt, Dinitrosoresorcinol, Immobilizasyon, Fiber-Optik Sensör, Demir, Bakır.

II SUMMARY Ph.D. Thesis THE SPECTROPHOTOMETRY COBALT DETERMINATION WITH 2,4-DINITROSORESORCINOL AND THE DEVELOPMENT OFTHE FIBER-OPTIC CHEMICAL SENSORS BY IMMOBILIZATION ON XAD-7 OFUGANDS USED IN DETERMINATION OF COMPLEXOMETRIC METAL IONS ABÖLÇÜCÜ University of Fırat Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry 1994, Page:140 In this study cobalt was determined by spectrophotometries!^ by using 2,4-dinitrosoresorcinol (DNR) and also the fiber-optic chemical sensors for Fe and Cu metals were developed by immobilization of DNR and 1-nitroso-2-naphthol (NN) IJgands respectively on amberlite XAD-7 polymer. For this purpose, Co+2 -DNR complex was formed in solution and thus a simple, rapid and sensitive spectrophotometri method for Co was developed. It is found that the complex formation time is 30 minutes, pH is 7 (buffered by H2P04`/HP04= solution) and its stoichiometry is Co+2-DNR (1:6) at 397 nm. The following properties of complex were investigated: The formation constant of complex is 3.403x10 38, the linear working range is 1.0x10`2-3.0 mg L`1, the molar absorptivity coefficient is 3.635x1 04 mol L`1 cm-1 and detection limit is 1.0x10'2 mg L'1 Co+2. Co was determined, in Euoronorm-CRM No.585-1 and Analysen-Kontrollprobe 530-1 ferrochrome standards by the method developed in this study. The results were found very close to actual values in the standards. In order to prepare fiber-optic chemical sensors, the different variables in the immobilization of the selected DNR and NN ligands on XAD-7 were investigated and the optimum conditions were determined as follows; polymer dimension for both ligands is 44 ixm, ligand concentrations are 2000 mg L`1 and 3000 mg L`1, times are 3 and 6 hours, pHs are 3 and 1, temperatures are 5 °C and -20 °C for DNR and NN ligands respectively. It was proven that the DNR and NN probes prepared under the optium conditions can be used as fiber-optic chemical sensors for Fe+2 and Cu+2 ions respectively. KEY WORDS: Spectrophotometer, Cobalt, Dinitrosoresorcinol, Immobilization, Fiber-Optic Sensor, Iron, Copper.