MECA-oyuk içinde oluşturulan alev yayım yöntemiyle arsenik tayini

Abstract

As 3+ nın MECA'nın özel bir şekli olan oyuk içinde oluşturu lan alev yöntemi ile, arsin gazı halinde bir gaz kromatografi kolonundan oyuğa gelerek verdiği yayımların ölçülmesi suretiyle tayini yapıldı. 0,13/gbelirtme sınırı saptandı. Gaz kromatografi kolonu kullanarak 0,05/y/ml As + ği ölçebilmek için arseniğin ön zenginleştirilmesi yoluna gidildi. Bunun için demir (III) hidroksit emdirilmiş silikajelin arseniği 3 + seçimli olarak absorblamasından yararlanarak, As içeren çözel ti, bu jelle dolu olan bir kolondan geçirildi ve 0,05 mq /mi As. 0,253 /mi As, e deriştirildi. 3+ Ayrıca demir (III) hidroksitle As ü beraber çöktürerek 3+ 3+ ve bu çökelekten As ü kazanarak, As ün zenginleştirilmesi 3+ 3+ denendi. Bu işlem ile 0,05 /*g./ml Aa, 0,40 Ma/ml As deriştirildi. 3+ Her iki zenginleştirme işleminden sonra As yayım şiddet leri MECA oyuk içinde oluşturulan alev yayım yöntemiyle ölçüldü ve kıyaslandı.. 0,05/3/ml zenginleştirme işlemine gerek kalmadan, doğrudan Ölçebilmek için sistemdeki gaz kromatografi kolonu çıkarılarak, sıvı azotta arsini toplama ve daha sonra oyuğa 3+ gönderme işlemi yapıldı. Bu şekilde 0,05/«j/ml As doğrudan ölçüldü.. Sıvı azotun bulunduğu sistemi kullanarak bazı örnek su larında As 3+ tayini yapıldı. Tayin sırasında suda var olabilecek 2 + 2 + Sn iyonlarının girişimini önlemek amacıyla Cu ile K/1Pe(C^) çöktürüldü. Aşırı KJe (CN) g yanında Cu çöktürülerek Sn adsorplanıp, girişimi engellendi. 3+ Çalışmalar esnasında As ni arsin haline dönüştürmek için sodyum borohidrürün %5 lik çözeltisi kullanıldı. Oluşan arsin gazı ya gaz kromatografi kolonundan geçerek, ya da sıvı azotta 3 + toplandıktan sonra oyuğa gönderildi ve As ün yayım şiddeti bir alev yayım spektrofotometresi ile ölçüldü. 31* 3-i* Standart As^ tayin yöntemi denendi. Yöntemin 0-20 /HjjAs tayini için elverişli olduğu, ayrıca içme sularında A s tayininde kullanılabilmesi için çeşitli katyonların girişiminin incelenmesi gerektiği sonucuna varıldı.