The preparation and characterization of solid phase micro extraction fiber for pesticide analysis

Abstract

Çevre ve tarım açısından büyük önem arzeden pestisitlerin, formülasyonlarda, karmaşık yapılı gıda ve çevre örneklerinde analizi genellikle yüksek verimli, seçimli ve duyarlı yöntemlerin geliştirilmesini gerektirir. Tepe boşluğu katı faza mikro özütleme (HS-SPME) tekniği klasik örnek hazırlama tekniklerine göre birçok üstünlüğe sahiptir. Bu çalışmada pahalı ticari fiberlere alternatif oluşturmak ve özel seçimlilik kazandırmak üzere laboratuar yapımı fiber geliştirilmesi amaçlanmıştır. Fiber oluşturmada elektrokimyasal polimerizasyon tekniği ile pirol monomeri çelik tel üzerine kaplanmış ve HS-SPME koşullarına kullanımı araştırılmıştır. Adsorpsiyon sıcaklığı ve süresi, desorpsiyon sıcaklığı, karıştırma hızı ve tuz miktarı gibi denel parametreler optimize edilmiş ve sırasıyla 70oC ve 45 dk. , 200oC, 600 rpm ve 10 g/L olarak saptanmıştır. Bu tez kapsamında seçilen Chlorpyrifos (CP), Penconazole (PNZ), Procymidone (PRC), Brompropylate (BRP) ve Lambda-Cyhalothrin (LMD) pestisit türleri için kalibrasyon grafikleri oluşturulmuştur. Çalışmada doğruluğun artırılabilmesi için iç standart olarak aldrin(ALD) kullanılmıştır. Bu yöntemin uygulaması Türk şarap örneklerine yapıldığında, makul gerikazanım değerleri hesaplanmıştır.

Pesticides are an important and diverse environmental and agricultural species. Their determination in formulations, in feed and food, and in complex environmental matrices often requires separation methods capable of high efficiency, unique selectivity, and high sensitivity. HS-SPME technique has great advantages over the classical sampling techniques. In this study it was aimed to prepare SPME fibers in laboratory conditions to reduce cost and improve the selectivity as well as their duration. Electrochemical polymerization is the method of choice for fiber coating. Pyrrole was electrochemically polymerized on a stainless steel wire and used as a HS-SPME. The parameters namely adsorption and time, desorption temperature, stirring speed and amount of salt were optimized as 70oC and 45 min, 200oC, 600 rpm and 10 g/L respectively. Calibration graphs were constructed for Chlorpyrifos (CP), Penconazole (PNZ), Procymidone (PRC), Brompropylate (BRP) and Lambda-Cyhalothrin (LMD) selected for the thesis. Aldrin (ALD) was used as the internal standard. The application of the method was made by using Turkish wine samples and acceptable recovery values were calculated for these selected pesticides.