Gıdalarda heterosiklik aminlerin (HCA) analiz yöntemlerinin karşılaştırılması

Abstract

Bu çalışmada gıdalarda bulunan HCA'ların tayini için en sık kullanılan üç analiz yöntemi çeşitli özellikleri bakımından kıyaslanmıştır. Çalışmada kullanılan yöntemlerin ekstraksiyon metotları farklılık göstermektedir. HCA miktarlarının tespit edilmesi için HPLC cihazı kullanılmıştır. Çalışmada Üren ekstraksiyon metodu, Messner & Murkovic ekstraksiyon metodu ve Santos ekstraksiyon metodu ile çalışılmıştır. Bu metotlar için yöntem kıyaslama, geri kazanım, tekrarlanabilirlik ve tespit limiti analizleri gerçekleştirilmiştir. Bu analizlerde IQ, MeIQx, DiMeIQx, PhIP, Norharman ve Harman bileşikleri ile çalışılmıştır.Çalışmada yöntem kıyaslama, geri kazanım ve tekrarlanabilirlik analizleri için fırında 225 oC'de 20 dakika boyunca pişirilen köfte örnekleri kullanılmıştır. Tespit limiti analizi için ise haşlanmış et örneği kullanılmıştır. Örneklerin homojenliğini sağlayabilmek için örnekler analize alınmadan önce parçalanmış, dondurulmuş ve sonrasında freze-drier yardımıyla kurutulmuştur. Örnekler analize kadar -18 oC'de depolanmıştır.Yöntem kıyaslama verileri incelendiğinde Üren ve Messner & Murkovic ekstraksiyon metotlarının benzer sonuçlar verdiği görülmüştür. Floresans dedektörde tespit edilen bileşikler için ise Messner & Murkovic ekstraksiyon metoduyla genellikle en yüksek veriler elde edilmiştir. Tekrarlanabilirlik analizleri sonucunda elde edilen verilere bakıldığında DAD dedektörde tespit edilen bileşiklerde Üren ve Messner & Murkovic ekstraksiyon metotları benzer sonuçları göstermiştir. Floresans dedektörde tespit edilen bileşikler için ise Üren ekstraksiyon metodunun en yüksek tekrarlanabilirlik değerine sahip olduğu belirlenmiştir. Tespit limiti analizi sonuçlarına bakıldığında tüm bileşenler için genel olarak en düşük tespit limiti verileri Üren ekstraksiyon metoduna aittir. Geri kazanım oranı için yapılan analizlerin sonuçlarına bakıldığında DAD dedektörde tespit edilen bileşiklerde Üren ekstraksiyon metodu, floresans dedektörde tespit edilen bileşiklerde de Santos ekstraksiyon metodu genel olarak daha yüksek geri kazanım oranına sahiptir.Yapılan analizler sonucunda Üren ekstraksiyon metodunun tekrarlanabilirlik ve tespit limiti değerlerinde genel olarak en iyi sonuçlara ve geri kazanım oranında da diğer metotlarla eşit veya onlardan daha yüksek geri kazanım oranlarına sahip olduğu görülmüştür.

In this study the most frequently used three analysis methods for determination of HCAs present in foods were compared due to several properties. Extraction processes of the methods used in this study have differences. HCA amounts of the samples were determined with HPLC. Üren extraction process, Messner & Murkovic extraction process, Santos extraction process were the methods used in the study. For these methods; method comparing, recovery, repeatability and detection limit analyses were performed. In these analyses IQ, MeIQx, DiMeIQx, PhIP, Norharman and Harman compounds were investigated.In the study meatball samples that had been cooked 20 minute at 225 ºC were used for method comparing, recovery and repeatability analyses. However for detection limit analysis boiled meat sample was used. To homogenize samples they had been smashed before analysis then frozen and dried by freeze-drier. The samples had been stored at -18 ºC until they were analised.When the results of method comparing analysis investigated, it showed Üren and Messner & Murkovic extraction processes had similar results. However for the compounds that analised with flourescent detector, generally the highest values were otained by Messner & Murkovic extraction process. Results of repeatability analyses showed that Üren and Messner & Murkovic extraction processes have similar results for the compounds detected with DAD detector. Üren extraction process had also the higest repeatability values for the compounds detected with flourescent detector. Üren extraction process has the lowest detection limit values for all the compounds. Results of recovery analyses show that Üren extraction process has higher values for the compounds detected with DAD detector.As a result of all analyses Üren extraction process generally has the best results for repeatability and detection limit analyses and also has equal or better results for recovery analysis compared to the other extraction processes.