Development of a new spectrophotometric method for the determination of hydrogen peroxide

Abstract

Bu tez gerçek su örneklerinde hidrojen peroksit tayini için spektrofotometrik bir yöntem önermektedir. Bu yöntem hidrojen peroksitin demir(II)-EDTA çözeltisiyle alkali ortamda kompleksleştirilmesine dayanmaktadır.525nm'de maksimum absorbansa sahip olan mor renkli demir(III)-EDTA-perokso kompleksi oluşturularak ölçüm alınmaktadır. Stabilizatör madde ve derişimi, Fe(III), EDTA ve amonyak derişimi gibi çeşitli parametreler 525nm'de sırasıyla;S2O32- 0.05 mol/L, 0.003 mol/L ve 0.05 mol/L ve 5mol/L olarak tespit edildi.Kimyasal reaktiflerineklenme sırası ve analiz süresi de ayrıca optimize edilmiştir.Mor renkli demir(III)-EDTA-peroxo kompleksi oluşumuna dayanan hidrojen peroksit tayin yöntemi 267 Lmol−1 cm−1molar soğurma katsayısına sahiptir ve 5.0 x10-6-4.08x10-3mol/LaralığındaBeer yasasına uyum göstermektedir.Sandell'sduyarlığı 0.188 ug/cm2 dir.Belirtme sınırı ve saptama sınırı değerleri sırasıyla, 2.5x10-6 ve 8.5x106mol/L'dir.2.0x104mol/LH2O2derişiminde gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik değerleri sırasıyla %1.5 ve %6.1 olarak hesaplanmıştır.Yöntemde ayrıca su örneklerinde yaygın olarak görülen girişimci iyonların etkileri de incelenmiştir.Demir(II) haricinde neredeyse hiçbir iyon yöntemde girişimci etki göstermemiştir,dolayısıyla yöntem ekstra bir örnek hazırlama basamağı gerektirmeden doğal su örnekleri için doğrudan uygulanabilmektedir.Bu tez çalışması kapsamında önerilen yöntem sırasıyla içme suyu,çeşme suyu ve deniz suyu örneklerine uygulanmış ve %90 ve %118 arasında değişen kabul edilebilir geri kazanım değerleri elde edilmiştir.

This thesis proposes a spectrophotometric method for the determination of hydrogen peroxide in real water samples. The method is based on the complexation of hydrogen peroxide with the Fe(III)-EDTA complex in the alkaline medium. A purple color of low stable peroxo-iron(III)-EDTAcomplex was formed, with maximum absorbance at 525 nm. Variety of parameters such as type of stylizer reagent and concentration, Fe(III), EDTA and NH3concentration were optimized as S2O32-, 0.003 mol/L, 0.05 mol/L and 0.05 mol/L, respectively at 525 nm.Reagent addition order and measurement time were also optimized.Determination of hydrogen peroxide method based on the formation of the purpledcolor of peroxo Fe(III)-EDTA complex was obeyed toBeer's law in the range 5.0 x10-6 - 4.08x10-3mol/L, with a molar absorption coefficient (at 525 nm) of 267.36 L mol−1 cm−1.Sandel's sensitivity of the proposed method was also calculated as 0.188ug/cm2. Limit of detection and limit of quantification was found as 2.5x10-6 and 8.5x10-6mol/L. Intraday and interday relative standard deviation of the proposed method for 2.0x10-4mol/L of H2O2 were found as 1.5% and 6.1% respectively.The effect of interfering ions that is common in real water samples were also studied. Nearly none of common ions except Fe(II) showed interfering effect to proposed method so, the method can be easily acceptable to real water samples without any sample preparation step. The proposed method was successfully applied to real water samples namely drinking water, tap water and seawater with acceptable recovery value between 90% and 118%.Keywords:determination of hydrogen peroxide, iron(III) peroxo complex, spectrophotometry, water analysis