HPLC`de analitik validasyon

Abstract

38 ÖZET Bu çalışma, diflunisal bulgulanmasına yönelik ilgili iki farklı HPLC dedeksiyon sisteminin validasyon parametrelerini belirlemeyi hedeflemektedir. UV dedektörün kullanmı, amperometrik dedeksiyona oranla daha iyi gözükmektedir. Bu nedenle ayrıca katı-faz ekstraksiyon işlemi de dizayn edilmiştir. Besin ve İlaç İdaresi (The Food and Drug administration (FDA))' nde İlaç Araştırma ve Geliştirme Merkezine (The Drug Evaluation and Research Center) bağlı Kimya Üretim Kontrol Koordinasyon Komitesine bağlı olarak çalışan /nalitik Metodların Teknik Komitesinin hazırlamış olduğu rehberin kullanımı yararlı olmuştur. Bazı çalışmalarda, bu tezin değerlerinin kullanılması yararlı olacaktır. CDER'ın genel >larak tavsiye ettiği test metodu, ters faz HPLC analiz metodudur. UV dedeksiyonu en yaygın ledeksiyon tekniğidir ve UV dedeksiyonla daha iyi olan sonuçlarımız standardize sistem lygunluğu spesifîkasyonları ve testleri için, amperometrik dedeksiyona oranla bu xomatografik metodun daha avantajlı olduğunu göstermektedir. Gerçekte, Metodlar yalnızca tek bir çalışma için valide edilmemelidirler, metodlar letodun ömrü boyunca ruggedness yada robustness'ı temin etmek amacıyla kullanıcılar yada eliştiriciler tarafından dizayn ve valide edilmelidir. Yalnızca güvenilir valide edilmiş metodlar; alınım, stabilite, farmakokinetik çalışmalar için gerekli bilgileri sağlayabilir.

39 SUMMARY This work aims to determine validation parameters corresponding two different HPLC dedection system for diflunisal determination. The use of UV detector seems to be better regarding amperometric dedection. For this purpose, a solid extraction process was also designed. The use of a guidance prepared by The Analytical Methods Technical Committee by the Chemistry Manufacturing Controls Coordinating Committee of the Center for the Drug Evaluation and Research at the Food and Drug Administration was very helpful. Some attempts would be very helpful as the use of the values of this thesis.The test method most commonly submitted to CDER is the reversed phase HPLC method.UV detection is the most common detection technique and our results which are better with UV detection, indicate the advantage of this chromatographic method regarding amperometric detection for standardised system suitability specifications and tests. In fact methods should not be validated as one-time situation, but methods should be validated and designed by the developer or user to ensure ruggeness or robustnesss throughout the life of the method. Only with the good reliable validated methods, can data that are generated for release, stability, pharmacocinetics be trust-worthy.