Investigation of the effects of thermal and chemical impurities on the phase transition curves of home-made mercury triple point cells

Abstract

Bu tez çalışması, cıva üçlü noktası hücrelerinin ülkemizde ilk olarak yapımını ve karakterizasyonunu içerir. Cıva üçlü noktası ( -38,8344 °C ), -190 °C ile 0,010 °C arasında tanımlanmış olan tek sabit nokta olması itibariyle uluslararası sıcaklık ölçeği içinde özel bir öneme sahiptir. Bu tez çalışması kapsamında, cıva üçlü noktası sıcaklığı üzerinde saflaştırma ve dolum tekniğinin etkileri incelenmiştir. Toplam maksimum tahmin, 1/F gerçekleştirme eğrisi ve doğrudan karşılaştırma işlemleriyle, cıva hücreleri içindeki safsızlığın nitel olarak belirlenmesinde üç farklı yöntem kullanılmıştır. Bu amaca yönelik olarak içinde değişik saflık değerlerinde cıva örnekleri içeren üç farklı hücre hazırlanmıştır. Bu hücreler için, daha az miktarda cıva ile yüksek doğruluklu ölçüme olanak sağlayacak yeni bir tasarım geliştirilmiştir. Ayrıca ergime platosunun, izlediği donma şartlarına olan bağımlılığı analiz edilmiştir. Daha sonraki çalışmalarda ise, içinde bulunduğu ortamdaki sıcaklık farklarından, kimyasal kirliliklerden ve ergime oranının tersine (1/F) karşılık sıcaklık farkı eğrisinin hangi bölgesinin seçildiğine bağlı olarak etkilendiği bilinen ergime platosunun şekli incelenmiştir. Bu etkenlerin, hangi dereceye kadar etkili olduklarının çalışması ise ?varyansların analizi? (ANOVA) adlı istatistiksel bir yöntem kullanılarak yapılmıştır. Son olarak, tez çalışması kapsamında yapılan ölçümlere ait belirsizlik parametreleri saptanmış ve ölçüm belirsizlikleri hesaplanmıştır. Tüm yapılan çalışmalar sonucunda yeni bir ulusal standart cıva üçlü noktası sıcaklık değeri daha düşük bir belirsizlikle elde edilmiştir.

This thesis is concerned with the construction and characterization of mercury triple point cells for the first time in our country. The triple point of mercury with associated temperature value of -38.8344 °C has a unique importance in international temperature scale since it is the only defined fixed point between the temperature range -190 °C and 0.010 °C. Within the scope of the thesis study, the effect of purification of mercury on the triple point temperature besides the effect of filling technique was investigated. Three different methods of qualitative assessment - overall maximum estimate, 1/F realization curve and direct comparison - for the impurity content in mercury cells were utilized. To achieve this, three cells, having mercury samples of different purity values inside were fabricated. A brand new design for these cells was developed to maintain high accuracy measurements with the mercury in smaller amounts than the conventional cells contain. Also the dependence of the shape of melting plateaus on the preceding freezing conditions was analyzed. Later the shape of melting plateaus which was observed to be affected by non-uniform thermal environment enclosing the cell, the chosen range of 1/F versus temperature difference curve and chemical impurities were examined. In order to estimate the extent of the effects, a statistical method called ?analysis of variance? (ANOVA) was used. Finally the parameters constituting the uncertainty budgets regarding the measurements of the thesis study were decided and assessed. At the end of the thesis study, a new national standard mercury triple point was accomplished with lower uncertainty