Recovery of sterols from plant based food waste for the development of functional food ingredients

Abstract

Gıda üretim atıklarından geri kazanılan biyoaktif maddelerin gıda katkı maddesi olarak kullanılması katma değer sağlarken çevresel problemlere de alternatif bir çözüm sunmaktadır. Bu çalışmanın ana hedefi ise sterollerin zeytinyağı üretiminde açığa çıkan sulu prinadan geri kazanımını için fenolik maddelerin geri kazanımında kullanılan hidrotermal ön işlemlerin kullanılması ve gıda katkı maddesi olarak kullanılmak üzere, sterolce zengin yağ ve aynı zamanda fenolikçe zengin ekstrakt elde etmektir. Dominant lipofilik biyoaktif maddelerinin (skualen, alfa-tokoferol ve beta-sitosterol) proses sırasında yağ ve atıklar arasındaki dağılımı, literatür taraması ve entegre zeytinyağı işleme tesisinden alınan numunelerle gerçekleştirilen deneysel çalışma ile incelenmiştir. Bu çalışma kullanılmak üzere zeytinyağı içerisindeki dominant lipofilik biyoaktif maddelerin (skualen, alfa-tokoferol ve beta-sitosterol (BS)) aynı anda tespitini mümkün kılan hızlı bir metot geliştirilmiş, ve doğrusallık, geri kazanım ve tekrarlanabilirlik parametreleri kapsamında metot geçerli kılınmıştır. Zeytinyağı üretimi sırasında ilgili lipofilik biyoaktif maddelerin kayıp oranları zeytin, zeytinyağı, prina ve karasu yağı analiz edilerek hesaplanmıştır. Bağlı formları nedeni ile geri kazanımı sağlanamayan BS (yüzde 44) ve alfa-tokoferol (yüzde 42) kaybının, skualen (yüzde 12) ve yağ (yüzde 14) kaybından daha fazla olduğu tespit edilmiştir. Sterollerin, prinadan geri kazanımını sağlamak ve ham prina yağı verimini artırmak için hücre duvarını parçalayan ön işlemlerden buhar ve subkritik su reaksiyon ortamı pilot sistemde farklı sıcaklıklarda sıcaklığın (160, 180 and 200°C) uygulanmıştır. Asit hidroliz ve hidrotermal ön işlemlerin yağ geri kazanımına etkisinin benzer olduğu ve bağlı BS'in yüzde 18-32'si serbest BS cinsinden hidrotermal ön işlemlerle geri kazanımı sağlanmıştır. Maksimum BS geri kazanımı hidrotermal ön işlem sonrası asit hidroliz uygulandığında elde edilmesi ile hücre zarında bağlı bulunan glikozit formdaki BS'in serbest hale geçmiş olabileceği düşünülmektedir. 200°C'de her iki ön işlemde de fenoliklerin geri kazanımının ve HMF miktarının artması, hücre duvarı yapısında bulunan ligninin ayrıştığının ve maillard/karamelizasyon reaksiyonlarının gerçekleştiğinin bir göstergesidir.

Bioactive compounds recovered from food processing waste can be used for the development of functional food ingredients providing value added products and an alternative solution for environmental problems. The general objective of the thesis is to recover sterols from olive pomace using hydrothermal pretreatments, which also enable recovery of phenolics producing sterol rich pomace oil to be used as a functional food ingredient source and phenolic extract. An in-depth review of the literature data and an overall partitioning study (samples taken from an integral olive milling plant) of pre-dominant lipophilic bioactives (squalene, alpha-tocopherol and beta-sitosterol) were carried out to understand distribution of these bioactives between oil and waste streams during virgin olive oil (VOO) processing. To be used in this study, a rapid in-house GC-FID method was developed to determine lipophilic bioactives (squalene, alpha-tocopherol and beta-sitosterol (BS)) simultaneously, and validated covering; linearity (16.0-700; 12.5; 8.4-500 mg/100g, respectively), recovery (93-95; 93-110; 92-97 per cent) and repeatability. Loss of these lipophilic compounds during VOO processing was determined by analyzing oil in olive fruit, olive oil, pomace and olive mill wastewater samples. The loss of BS (44 per cent) and alpha-tocopherol (42 per cent) were higher than that of squalene (12 per cent) and oil (14 per cent) due to non-recovered bound forms. To recover sterols and phenolics and to increase oil yield, pretreatments hydrolyzing plant cell wall, steam and subcritical water reaction medium was applied to olive pomace at different temperature (160, 180 and 200°C) in a pilot system. While oil recovery was similar to that obtained with acid hydrolysis, 18-32 per cent of the bound BS of the pomace was recovered as free form by hydrothermal pretreatments. Maximum BS recovery was obtained using hydrothermal pretreatment in combination with acid hydrolysis, which might be due to release of bound BS as glycosides from cell membrane structure. Significant increase in phenolic compounds at 200°C and formation of 5-hydroxymethylfurfural (HMF) were indication of lignin decomposition and Maillard/caramelization reactions, respectively.