Formoterol`un kapiler elektroforez (CE) ile tayini ve farmasötik preparatı olan inhalasyon kapsüllerine uygulanışı

Abstract

Ill ÖZET Yüksek Lisans Tezi FORMOTEROL'UN KAFİLER ELEKTROFOREZ (CE) İLE TAYİNİ VE FARMASÖTİK PREPARATI OLAN İNHALASYON KAPSÜLLERİNE UYGULANIŞI EROL ŞENER Anadolu Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü Analitik Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Muzaffer TUNCEL 2001 Bu çalışmada, farmasötik preparatlarda formoterol'ün miktar tayini için UV dedektörlü kapiller elektroforez (CE) tekniğinin kullanıldığı bir yöntem tanıtılmaktadır. Analiz, %20 asetonitril içeren 50 mM fosfat tamponunda pH 2.5 da 0.5s enjekte ederek, 27 kV uygulayarak ve 200 nm de, iç çapı 75i etkin boyu 50, toplam boyu 86 cm olan çıplak silika kolonda gerçekleştirilmiştir. Bu koşullarda IS olarak kullanılan 3,4 dihidroksi benzilamin ve FOR sırasıyla 6.1 ve 8.3 dakikalarda oldukça simetrik pikler halinde belirmiştir. 7.6x10`*^ IS ve 6.0x10`^ FOR dan 6 kez enjekte edilmiş, sonuçta en iyi değerlendirmenin pik normalizasyona göre olduğu bulunmuştur. 2.38xl0`6M-7.15xl0`6M derişimlerindeki FOR çözeltileri enjekte edilmiş, gün içi ve günler arası kesinlik (accuracy) incelenmiştir. İyi korelasyonlu lineer sonuçlar elde edilmiştir. Tayin sınırı (limit of detection, LOD) S/N =3.3 1.28xlO`6M olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntemle FOR'un inhalasyon kapsüllerinde yapdan tayinlerde FOR % 98 olarak bulunmuştur. Bu miktar USP XXTV'un belirttiği sınırlar içerisine girmektedir. O halde geliştirilen yöntem, güvenilir, doğru kesin, oldukça hızlı ve ucuzdur. Anahtar Kelimeler: Formoterol, Kapiller Elektroforez, Miktar tayini

IV ABSTRACT Master Thesis DETERMINATION OF FORMOTEROL BY CAPILLARY ELECTROPHORESIS (CE) AND ITS APPLICATION TO INHALER CAPSULES EROL ŞENER University of Anadolu Institute of Health Sciences Supervisor: Prof. Dr. Muzaffer TUNCEL 2001 A capillary electrophoretic method for the determination of FOR in certain pharmaceutical preparations described. Analysis was made in a background electrolyte consisting of 20 percent acetonitrile and 50 mM phosphate at pH 2.5, using a total of 86 cm and effective 50 cm length and 75u ID fused silica capillary, injecting 0.5 s, applying 27kV potential, detecting at 200 nm. In these conditions, 3,4 dihydroxybenzylamine as IS and FOR appeared exhibiting very symmetrical peaks at 6.1 and 8.3 min. respectively. 7.6x10`^ IS and o.OxlO^M FOR were injected six times and the best evaluation techniques was fount to be as the value of peak normalizations. The linearization was examined in the concentration range of 2.98xl0`6-8.94xl0`6M considering the intra-day and inter-day. Good correlated straight relations and accuracy were obtained. Limit of detection was calculated as 1.28xl0`*M considering S/N is equal to 3.3. The determinations in the inhaler capsules of FOR was practically calculated 98 percent These evaluations cover the general requirements of USPXXTV. These are resulted that the method is reliable, precise, accurate, rather fast and low cost. Keywords: Formoterol, Capillary electrophoresis, Determination.