Nebivolol`ün kapiler elektroforez yöntemi ile tabletlerinde miktar tayini

Abstract

Nebivolol üçüncü nesil beta bloker ajandır ve hipertansiyon tedavisi için kullanılır. Bu çalışmada basit, doğru ve hızlı bir kapiler elektroforez yöntemi nebivolol hidroklorür'ün tablet dozaj formunda tayini için geliştirilmiştir. İç standart olarak 3-4 dihidroksibenzil amin kullanılmıştır. Tampon derişimi, tampon pH sı, organik çözücü miktarı ve tampon tipi sistematik olarak araştırılmış ve nebivolol tayini için en uygun koşullar belirlenmiştir. Bu koşullar çalışma tamponu için %10 metanol (h/h) içeren 40 mM sodyum asetat ve 66 mM glasiyel asetik asit (pH 4.2) çözeltisi, ayırım voltajı için 25 kV, enjeksiyon süresi için 0.5 sn'dir. Analiz UV detektörle 200 nm de yürütülmüştür. Belirtilen koşullarda iç standardın 4.2 dk, nebivolol hidroklorür'ün 5.3 dk göç zamanına sahip olduğu gözlenmiştir. Geliştirilen yöntemin geçerliliği için doğrusallık, kesinlik, seçicilik, doğruluk ve sağlamlık parametreleri incelenmiştir. Nebivolol hidroklorür'ün doğrusallığı 9.72 ? 49.51 µg/mL aralığında incelenmiş 5 basamaklı kalibrasyon seti ile yöntemin gün içi ve günler arası doğrusallığı gösterilmiştir. Saptama ve tayin sınırları sırasıyla 2.61 ve 7.91 µg/mL olarak bulunmuştur. Önerilen yöntem tablet dozaj formunda nebivolol hidroklorür'ün tayini için uygulanmış ve içeriği 5.166 ± 0.087 bulunmuştur.Anahtar Kelimeler: nebivolol, kapiler elektroforez, 3-4 dihidroksibenzil amin, tablet

Nebivolol is a third-generation ß1-selective ß-blocker that is approved for the treatment of hypertension. In this study simple, accurate and rapid capillary electrophoretic method was developed and validated for the quantitation of nebivolol hydrochloride in tablets. 3,4-Dihydroxybenzyl amine was used as an internal standart. The effect of the buffer concentration, buffer pH, amount of organic solvent and buffer type was systematically investigated on the separation. The optimum conditions determined were as following, 40 mM sodium acetate and 66 mM glacial acetic acid (pH 4.2) consisted of %10 (v/v) methanol for run buffer, 25 kV for separation voltage and 0.5 sec for injection time. Analysis was carried out with UV detection at 200 nm. The migration times were 4.2 min for internal standard and 5.3 min for nebivolol hydrochloride. The method was validated in terms of accuracy, precision, linearity, selectivity and robustness. The method was linear over the range of 9.72 ? 49.51 µg/mL. Limit of detection and quantification were 2.61 and 7.91 µg/mL, respectively. The method was applied to tablet dosage forms and nebivolol hydrochloride content of the tablets was found 5.166 ± 0.087.Key Words: nebivolol, capillary electrophoresis, 3-4 dihydroxybenzyl amine, tablet