Çeşitli dioksim ligandları ve bunların bazı metal komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada difenileter ve kloroasetilklorür'ün AlCl3 katalizörlüğünde Friedel-Crafts reaksiyonuna göre önce 4-(kloroasetil)difenileter [kloro keton] sentezlendi. Nitrosolama metoduna göre kloro keton'un bütil nitrit ile reaksiyonundan 4-(fenoksi)feniloksilohidroksimoil klorür [kloro keto oksim] elde edildi. Kloro keto oksim'in sırasıyla p-kloroanilin ve p-toluidin ile ayrı ayrı reaksiyonu sonucu kloroketoksim'in amin türevleri sentezlendi. Elde edilen bu türevlerin dietilentriamin ve 1,3-diaminopropan ile reaksiyonundan dioksim ve diimin gruplarını içeren dört yeni ligand sentezlenmiştir. Cu(II) ve Mn(II) metal tuzlarının aseton veya metanolde çözülmüş dörtdişli Schiff bazlarına ilavesi sonucu mono- ve dinükleer Cu(II) ve heterodinükleer Cu(II)-Mn(II) Schiff bazı kompleksleri elde edilmiştir.Sentezlenen ligandların yapıları elementel analiz, FT-IR, 1H NMR, 13C NMR, teknikleri ile karakterize edildi. Komplekslerin yapısı ise Elementel Analiz, FT-IR, ICP-AES ve magnetik süsseptibilite teknikleri ile aydınlatıldı.

In this study, 4-(chloroacetyl)diphenylether [chloro ketone] has been synthesized by the Friedel-Crafts reaction between diphenylether and chloroacetyl chloride in the presence of AlCl3 catalyst. 4-(phenoxy)phenyloxylohydroximoyl chloride [chloro keto oxime] has been obtained by reaction of chloro ketone and butylnitrite according to nitrosation method. The chloro keto oxime amine derivatives were synthesized by the reaction of individually with p-chloroaniline and p-toluidine of the chloro keto oxime. Four new ligands incorporating a dioxime and diimine moiety were synthesized by reacting these derivatives obtained with diethylenetriamine and 1,3-diaminopropane respectively. Mono- and dinuclear Cu(II), heterodinuclear Cu(II)-Mn(II) complexes with tetradentate Schiff bases were precipitated by the addition of metal salts of Cu(II) and Mn(II) to the solution of Schiff base dissolved in acetone or methanol.The structures of the ligands were characterized by Elemental Analyses, FT-IR, 1H NMR and 13C NMR techniques. The structures of the complexes were characterized by Elemental Analyses, FT-IR, ICP-AES and Magnetic Susceptibility measurements.