Metoprolol tartaratin iyon çifti yöntemi ile miktar tayini

Abstract

- 42 - 6. ÖZET Bu çalışmada metoprolol tartaratın bromtimol mavisi ile iyon çifti oluşturulması esasına dayanan yeni bir spektrofotometrik miktar tayini yöntemi geliştirildi ve bu yöntem tabletlerde metoprolol tartarat analizi ne uygulandı. Geliştirilen bu yöntemde örnek çözeltisi bromtimol mavisinin (BTM) pH 7.3 deki tamponlanmış çözeltisiyle muamele edildi ve oluşan iyon çifti diklormetan ile ekstre edildi. Ekstraksiyon işleminden sonra iki yol ile çalışıldı. Birinci yöntemde sarı renkli diklormetan çözeltisinin absorban- sı 410 nm de boş denemeye karşı Ölçüldü. Bu yol ile çalışıldığında 2-14 jug mi konsantrasyon aralığındaki metoprolol tartarat tayin edildi. İkinci yöntemde duyarlılığı çözeltisine tetrabutilamonyum hidroksit (TBAH) çözeltisi ilave edildi ve oluşan mavi renkli çözeltinin absorbansı 635 nın de boş denemeye karşı okundu. Bu şekilde çalışıldığında 1-7 lug ml konsant rasyon aralığındaki metoprolol tartarat miktarı tayin edilebildi. Metoprolol-BTM iyon çiftinin kararlılık sabiti Job (log Ka 5.53) ve mol oranı (log Ka5.96) yöntemleri ile tayin edildi. Geliştirilen iyon çifti yöntemi tabletlere uygulandı ve sonuçlar USP XXI de kayıtlı HPLC yöntemine göre bulunan sonuçlar ile istatistiki olarak t- ve -F- testi kullanılarak kıyaslandı.

- 43 - 7. SUMMARY In this study a new spectrophotometric method that is based on the formation of ion pair between metoprolol and bromothymol blue was = developed in order to determine the metoprolol tartarate and this method was applied to tablets. In this developed method the sample solution was treated with the BTB solution buffered at pH 7.3 and the produced ion, pair was _¦` - extracted with dichloromethane. After the extraction it was studied by two different procedures. By the first method the absorbance of the yellow dichloromethane solution was measured at 410 nm against the blank solution and metoprolol tartarat was determined at the concentration range 2-14 jug ml. By the other method, in order to increase the sensitivity tetrabutylammonium hydroxide solution was added to the solution of ion pair in dichloromethane and the absorbance of the blue solution was measured at 635 nm against the blank solution. Metoprolol tartarat could be assayed at the concentration range 1-7 n-l Mg ml. The stability constant of metoprolol-BTB ion pair was determined by Job's method (log KQ =5.53 ) and molar ratio method (log Ka =r5796 ) The developed ion pair method was applied to commercially available tablets and the results were statistically compared with those obtained by the HPLC method reported in USP XXI, using t- and F- tests.