Klomipramin hidroklorürün 2,3-diklora-5,6-disiyano-p-benzokinon (DDQ) ile spektrofotometrik miktar tayini

Abstract

Bu çalışmada klomipramin hidroklorürün farmasötik preparatlarda miktar tayini için spektrof otometrik bir yöntem geliştirildi. Bu amaçla bir ti akseptörü olan 2,3- dikloro-5,6-disiyano-p-benzokinon (DDQ) belirtecinden yarar lanıldı. Yöntem klomipraminin DDQ ile etkileşimi sonucu oluşan DDQ radikal anyonunun 460 nm deki absorbansının ölçümü esasına dayanmaktadır. Klomipramin ve DDQ nun stokiyometrik oranı 2:1 olarak Job'un sürekli değişim ve mol oranı yöntemiyle saptandı. Bu reaksiyonun en uygun koşulları çözücü, reaksiyon zamanı, belirteç miktarı, dalga boyu, konsantrasyon aralığı ve radikal anyonun dayanıklılığı yönünden incelendi.Buna göre reaksiyon oda sıcaklığında 5 dakika da > asetonitril içerisinde ve DDQ/klomipramin mol oranının 2 olması durumunda kantitatif olarak yürümektedir. Oluşan renk en az 3 saat dayanıklı kalmaktadır. Bu.-1 koşullarda 15-75 Ug mi aralığmdaki konsantrasyonla absor- bans arasında doğrusal bir ilişki olduğu gözlenmiştir.Reg- lasyon denklemi; A= 0,009 c + 0,0217' (r=0, 99953) dir. Geliştirilen yöntem klomipramin HCI in draje ve enjektabl prepa'ratlardaki analizine uygulandı. Sonuçlar Farmakope yöntemi ile istatistiksel olarak kıyaslandı. % 95 olasılık düzeyinde doğruluk ve katilik yönünden anlamlı bir fark olmadığı t- ve F- testleri uygulanarak anlaşıldı.

İn this study, a spectrophotometric method was developed for the determination of clomipramine hydro chloride in pharmaceutical preparations. 2, 3-dichloro~5, 6- d icyano-p-benzoquinon (DDQ), a it acceptor, was used as reagent. The method is based on the measurement of DDQ radical anion formed from the interaction of clomipramine base with DDQ at 460 nm. The stoichiometric ratio of clomipramine and DDQ was determined as 2:1 by Job's continous variation and molar ratio method. The optimum conditions of this reaction with respect to the solvent, reaction time, amount of the reagent, wavelength, range of the concentration and stability of the radical anion were investigated.So, the reaction proceeds quantitatively in acetonitrile and 5 min., at room temperature when the mol ratio of DDQ/clomipramine 2. The color developed is stable minimum 3 hours. At these conditions a linear correlation was observed between absor- bance and clomipramine concentration over the range 15- 75. ug ml-1.The regression equation is A=0,009 C + 0,0217 (r= 0,99953). The method proposed was applied to the assay of clomipramine HCI in sugar coated tablets and injectable preparations. The results were compared statistically with those obtained by official method using t- and F- tests. There is no significant difference between the proposed and BP method with respect to accuracy and precision at % 95 confidence level.