Pantoprazol sodyum safsızlıklarının tayini

Abstract

Amaç: Çalışmada, Pantoprazol Sodyum aktif ilaç bileşenine ait safsızlık tayini metotları geliştirilmesi ve bu metotların EP (European Pharmacopoeia) metodundan daha kısa sürede sonuç vermesi amaçlandı.Gereç ve yöntem: HPLC cihazında Agilent Zorbax SB Phenyl C18 (4,6 x 250 mm 5,0 µm) kolon UPLC cihazında ise Restek Ultra Biphenyl C18 (2,1 x 100 mm 3,0 µm) kolon kullanıldı. Bu çalışma sırasında potasyum dihidrojen fosfat ve dipotasyum hidrojen fosfat ile hazırlanan tampon ile asetonitrilin 65:35(v:v) karışımı mobil faz ve çözücü olarak kullanıldı. Akış hızları HPLC için 1,0 mL dk-1 ve UPLC için 0,25 mL dk-1 olan metotlarda 290 nm ve 305 nm dalga boylarında analizler yapıldı. Bulgular: Metot geliştirme denemelerinde kullanılan silica C18 ve C8 kolonlar ile sağlıklı bir ayrım sağlanamamış veya bazı safsızlıklar kromatogramlarda saptanamamıştır.Sonuç: Safsızlık tayini için geliştirilen analitik metodların analiz süreleri, EP (European Pharmacopoeia) metoduna göre daha iyidir. EP (European Pharmacopoeia) metoduna göre; geliştirilen HPLC metodu 15 dk, UPLC metodu ise 30 dk daha kısadır. Geliştirilen bu metodların validasyonu kabul kriterleri sağlanarak gerçekleştirilmiştir. Anahtar sözcükler: Phenyl kolon, Analiz süresi, Metot, Validasyon, EP (European Pharmacopoeia)

Objective: In this study, the method for determination of impurities were developed for the active pharmaceutical ingredient of Pantoprazole Sodium and these methods was intended to give the results in less time than Ph. Eur. (European Pharmacopoeia) method.Material and Methods: HPLC and UPLC studies were performed by Agilent Zorbax SB Phenyl C18 (4,6 x 250 mm 5 μm) and Restek Ultra Biphenyl C18 (2,1 x 100 mm 3,0 µm) columns and buffer (potassium dihydrogen phosphate and dipotassium hydrogen phosphate) and acetonitrile in 65:35 (v/v) ratio was used as mobile phase and dilution solution. The flow ratios were 1,0 mL min-1 for HPLC and 0,25 mL min-1 for UPLC and the elution was monitored at 290 nm and 305 nm.Results: During the method development studies, good separation (resolution) could not be achieved or some impurities could not be detected in the chromatogram obtained with silica C18 and silica C8 columns. Conclusion: The analysis times of developed methods for determination of impurities are better than Ph. Eur. (European Pharmacopoeia) method. HPLC method was less 15 min. than Ph. Eur. (European Pharmacopoeia) method and UPLC method was less 30 min. than Ph. Eur. (European Pharmacopoeia) method. Analytical method validation was performed for these developed method by meeting the acceptance criterias. Key words: Phenyl column, analysis time, Method, Validation, EP (European Pharmacopoeia)