Polymerization of acrolein

Abstract

ÖZET AKROLEİN' İN POLÎMERLESMESÎ DO?AN, Recep Dursun Yüksek Lisans Tezi, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi: Doç.Dr. Ali USANMAZ Kasım 1987, 68 sayfa Akrolein katkısız olarak veya çözeltide, gama ışınlarıyla polimer lestiği gibi baz katalizörlüğünde de. polimer lesebi- lir. Monomerin -15°C, 0°C ve 25°C de vakum altında ışınlama ile polimerlesmesi %1Ö0 dönüşüm vermiştir. Tepkime hızının sıcaklık ile arttığı bulunmuştur. Benzer nitelikteki poli- merlesme -15 `C ve 25 °C de açık havada gama ışınlarıyla elde edilmiştir. Ancak bu durumda tepkime hızı biraz düşmüştür. Elde edilen polimer -15°C de jel halinde olup, diğerleri belli bir ışınlama süresine kadar toz halindedir. Beyaz toz örneklerin mikroküresel biçimde olduğu halde, jel biçimin deki polimer ler' yırtılmış tabakalar veya jel içine gömülmüş mikroküreler halindedir. Polimerin mikro yapısı `Scanning Electronmicroscope` kullanılarak incelenmiştir. Akrolein vakum altında farklı pH'a sahip sulu çözelti ler kullanılarak gama ışınlarıyla polimerlestirildi. Belli bir ışınlama süresi için dönüşüm yüzdesi pH 5 oluncaya ka dar azaldı, daha sonra pH'ın artısı ile arttı. Dönüşüm yüz desi ışınlama süresinin artısı ile uygun pH'da % 14-15' i geçmedi. Mikroküresel yapıya sahip polimerler bütün durum- -v-larda toz halinde olup düşük pH'da renk beyazdır, pH 9 'un üzerine çıktığı zaman renk sarı olmaktadır. Akroleinin ase ton çözeltisi vakum altında gama ışınlarıyla ışınlandığı zaman aynı tür polimerler elde edildi. Akrolein baz katalizi kullanılarak 9 ve daha yüksek pH larda polimerlestirildi. Bununla birlikte -30 °C de pH 10' a kadar tepkime hızı çok düşüktür. Bulunan en yüksek dönüşüm yaklaşık % 12 ve polimerler toz halindedir. Polimerin yapısı İR ve termal analiz kullanılarak ince lendi. Polimer zincirlerinin -CH3- ve -O- bağları içerdiği tespit edildi. -vı-

ABSTRACT POLYMERIZATION OF ACROLEIN DO?AN, Recep Dursun M.Sc. in Chemistry- Supervisor.-Assoc. Prof. Dr. Ali USANMAZ November 1987, 68 pages Acrolein readily polymerized by radiation in bulk form or in solution as well as base catalysts. Polymerization by radiation at -15°C, o°C and 25°C and under vacuum gives 100 % conversion. The rate increases with increase of temperature. Polymerization by gamma-radiation at -15 °C and 25 °C in open air gave similar polymer, but with smaller rate. The polymer obtained at -15 °C was in the form of gel, while in the other cases, white powder up to certain hours of irradiation. The white powdered samples were in the form of microspheres, while the gel type polymers were either ruptured sheets or microspheres embedded in gel domain. The microstructure of polymer were studied by scanning electronmicroscope. Acrolein was polymerized from aqueous solution of different pH and under vacuum by gamma-radiation. The percent conversion, for a certain time of irradiation, decreased up to pH of 5, then increased gradually with increase of pH. The percent conversion does not exceed 14- -112-15 % at favorable pH with increase of irradiation time. The polymers which are microspheres in all cases are in the powder form and the color at low pH are white but become yellow above pH of 9. Similar polymerization and type of polymers were also obtained when acetone solution of acrolein irradiated by gamma-radiation under vacuum. Acrolein was also polymerized by base catalyst at pH of 9 and higher. However, the rate is very low at -30 °C up to pH of 10. The highest conversion obtained was about 12 %, and the polymers were in powder form. The structure of polymer was studied by IR and thermal analysis. The polymer chain contains both -CH - and -0- 2 bonds. Key Words.- Acrolein, radiation polymerization, microspheres, pH effects, thermal analysis, scanning electron microscope. -xv-