Determination of selenium in human blood by graphite furnace and hydride generation atomic absorption spectrometry

Abstract

ÖZET Grafit Fırın ve Hidriir Oluşturmalı Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile insan Kanında Selenyum Tayini ÖZBABA, Füsun Yüksek Lisans Tezi, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi : Doç. Dr. İnci GÖKMEN 1988 İnsan kan örneklerinde selenyum seviyesini belirlemek için grafit fırınlı ve hidrür oluşturmalı AAS metodları denendi. Kanda bulunan yüksek demir miktarı, grafit fırınlı AAS ile selenyum tayininde girişim problemine neden olmaktadır. Bu sorunu çözmek için grafit tüp Lantanum ile kaplandı ve rodyum, platin ve nikelin etkileri incelendi. Kan gibi derisiminin yüksek olduğu ortamlarda kaplanmış tüplerin, demirin spektral girişimini gidermekte etkisiz kaldığı görüldü. Hidrür oluşturmalı AAS yönteminde, selenyum (IV) standartları HC1 içinde hazırlandı ve indirgeyici olarak NaBfU kullanıldı, örneklerin 5 M HC1 içinde hazırlanması halinde ve 1 mi, %3 NaBH*. kullanılımında en iyi sonuçların alındığı gözlendi. Kan serumu örneklerinin yas yöntemle özümlenmesi için ısı kontrollü fırın geliştirildi. Serum örnekleri, HNOa/H^SCU/HClCu (2:1:0.4) kullanılarak yas özüm- -v-leme yöntemi He özümlendi ve daha sonra 5 M HC1 ilavesi ile ısıtıldı. Bu metotda en iyi ısıtma süreleri ve asit hacimleri araştırıldı. özümleme sırasındaki selenyum kaybı radyoaktif selenyum kullanılarak incelendi ve önemli bir kaybın olmadığı gözlendi. Anahtar Sözcükler : Selenyum, İnsan Kan ve Serumu, Grafit Fırınlı Hidrür Oluşturmalı AAS. -vi-

ABSTRACT Determination of Selenium in Human Blood by Graphite Furnace and Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry. OZBABA, Fusun M. So. in Chemistry Supervisor: Assoc. Prof. Dr. Inci GORMEN May 1988 Hydride generation atomic absorption and graphite furnace atomic absorption spectrometric methods were examined for determination of selenium in human blood. High quantity of iron concentration in blood may cause spectral interference problem in determination of selenium by graphite furnace atomic absorption spectrometry. In order to solve this problem, graphite tubes were coated with lanthanum, rhodium, platinum, nickel and their effects on appearance times of selenium and iron were investigated. At high iron concentrations, as in the case of blood, there was no difference on the selenium and iron appearance times with coated tubes. The hydride generation atomic absorption spectrometric method was optimised using selenium (IV) standard in HC1 and NaBH, was used as reducing agent. It was found that 5 M HC1 -iii-and 1 ml, 3% NaBH^ yielded the best results. Blood serum samples were wet digested with HNOg/H2S04/HC104 (2:1:0.4). A furnace with temperature controller was constructed for that purpose. Then, heating times and acid volumes were optimised. Loss of selenium during the wet digestion procedure was examined by radioactive selenium and no significant loss of selenium were observed during this process. Keywords: Selenium, Human Blood and Serum, Graphite Furnace Atomic Absorpsion Spectrometer and Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometer. -xv-