Synthesis and characterization of copper phthalocyanine deposited mica titania pigment

Abstract

Bu çalışmada rutil ve anataz fazda titanyum dioksit kaplı parlak mika pigmenti heterojen çekirdeklenme yöntemi ile hazırlanmıştır. Mika altlıkları üzerindeki titanyum dioksitin anataz-rutil faz dönüşümü, titanyum dioksit çökelmesinden önce mika yüzeylerine çok ince bir kalay oksit tabakası kaplanması ile gerçekleştirilmiştir. Deneylerde kullanılan muskovit mika kaplama işleminden önce elenip, sodyum bikarbonat önişlemine tabi tutulmuş ve dekantasyon ile arıtılmıştır. Mika titan pigmentlerinin yüzey morfolojileri ve anataz rutil faz dönüşümleri sırasıyla SEM ve XRD analizleri ile incelenmiştir. Bunun yanında, mikrodalga fırın kullanılarak bakır ftalosiyanin ve tetrakarboksamid bakır ftalosiyanin sentezi ftalik anhidrit ve trimellitik anhidrit maddeleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu pigmentlerin molekül yapıları, FT-IR ve UV-Vis spektroskopi analizleri ile incelenmiştir. Ayrıca, bakır ftalosiyaninlerin rutil fazda mika titan pigmentinin üzerine çökelmesi işlemi ile dimetilformamit çözücüsü içerisinde çift bileşenli yeni pigmentler elde edilmiştir. Bakır ftalosiyanin pigmentlerinin mika titan pigmenti üzerindeki kristal formlarındaki dönüşümleri incelemek için FT-IR ve XRD analizlerinden yararlanılmıştır. Bakır ftalosiyaninlerin mika titan pigment üzerindeki yüzey morfolojileri SEM analizi ile incelenmiştir. Değişik miktarlarda bakır ftalosiyaninler mika titan pigment yüzeylerine çöktürülmüş ve mika titan pigment yüzeylerindeki bakır ftalosiyaninlerin miktarları azot elementel analizi ile elde edilmiştir. Elde edilen pigmentler boya örnekleri hazırlanması amacıyla alkid esaslı reçinelere katılmışlardır. Boya örneklerinin L*a*b* değerleri, parlaklık özellikleri ve sertlikleri, renk ölçüm cihazı, parlaklık ölçüm cihazı ve sertlik ölçüm cihazı ile belirlenmiştir. Bu çalışmada elde edilen çift bileşenli pigmentler iyileşmiş parlaklık, renk tonu ve renk gücü göstermiştir. Bunun dışında, mika titan pigment yüzeylerindeki bakır ftalosyaninlerin büyük makromolekül yapıları sayesinde pigmentin boya dışına çıkmasını önleyebilmesi ile pigmentlerin boya kusmasına karşı dirençlerinin yüksek olması gerektiği belirtilmiştir. Ayrıca, çift bileşenli pigmentler ile elde edilen boya örnekleri yalnızca mika titan pigmenti ile elde edilen boya örneklerine göre daha yüksek sertlik değerleri göstermiştir.

In the present work, anatase and rutile titanium dioxide (TiO2) coated lustrous mica pigments were prepared by heterogeneous nucleation method. Anatase-rutile phase transformation of the TiO2 on mica substrate was achieved by coating very thin layers of tin (IV) oxide on mica surfaces prior to TiO2 deposition. Muscovite mica, which was used in the experiments was sieved, pre-treated with sodium bicarbonate and decantated before coating process. The surface morphology of mica titania pigments and anatase-rutile phase transformation were investigated by SEM and XRD analyse, respectively. Also, microwave-assisted synthesis of copper phthalocyanine and tetracarboxamide copper phthalocyanine pigments were carried out with phthalic anhydride and trimellitic anhydride precursors, respectively. Molecular structures of these pigments were confirmed by FT-IR and UV-visible spectroscopy analyse. Furthermore, combination pigments were obtained by the process of deposition of copper phthalocyanine pigments on mica-titania pigment substrate in dimethyl formamide solvent. FT-IR analysis and XRD analyse were performed to observe the transformations in the crystal forms of copper phthalocyanines on the substrate. The surface morphologies of copper phthalocyanines on the mica titania pigments were investigated by SEM analysis. Varying amounts of copper phthalocyanines were deposited on the mica surfaces, and nitrogen elemental analysis was performed to determine the amount of copper phthalocyanines. The resulting pigments were incorporated into alkyd based resin to prepare paint samples. L*a*b* values, gloss property, and hardness of the paint samples were determined by color measuring device, gloss meter and hardness measuring device, respectively. The resulting combination pigments obtained in this study showed improved luster, hue, and color intensity. Furthermore, in literature it was reported that these pigments have very high bleed resistance. This can be attributed to large macromolecular structure of copper phthalocyanine on the surface of mica titania pigment that prevents bleeding of the pigment from the paint. Moreover, the paint samples obtained from combination pigments showed higher hardness with respect to the paint sample of the mica titania pigment.