Antidepresan ilaç kalıntılarının atık sularda izlenmesi için kromatografik yöntem geliştirilmesi

Abstract

Bu tez çalışması kapsamında, kullanımı giderek artan antidepresan ilaçlardan olan Fluoksetin (FLU) ve Sitalopram (CIT)'ın atık su örneklerinde eser miktarlarının izlenmesi için Manyetik Katı Faz Ekstraksiyonu (MSFE) sonrasında kromatografik (HPLC-DAD) analizleri içeren yeni bir zenginleştirme ve tayin yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen yöntemde FLU ve CIT analitleri pH 10.0'a tamponlanmış ortamda yeni sentezlenen manyetik temelli nano partiküller yardımıyla katı sorbent fazına çekilmiş ve kromatografik tayinler öncesinde asetonitril ile tekrar daha küçük bir hacme desorbe edilerek zenginleştirilmiştir. Analiz öncesi 0.45 µm gözenekli PTFE enjektör uclu filtre ile süzülerek viallere aktarılan örnekler HPLC cihazına yerleştirilmiştir. Etkileşim süresi, desorpsiyon çözgeni, pH gibi deneysel değişkenler optimize edildikten sonra doğrusal aralık, zenginleştirme faktörü ve tayin sınırı gibi analitik parametreler belirlenmiştir.Geliştirilen yöntemde; FLU ve CIT molekülleri zenginleştirme sonrası, % 60 pH 3.0 fosfat tamponu, % 10 asetonitril ve % 30 metanol yürütücü fazlarının gradient elüsyonu ile DAD dedektör kullanılarak 238 ve 252 nm dalga boyunlarında analiz edilmiştir. Optimize edilen koşullar altında her bir antidepresan türü için elde edilen tayin ve nicelleştirme sınırları sırasıyla 1.43 ve 4.71 ng mL-1 iken 100 ng mL-1ilaç etken maddelerini içeren model çözeltiler ile yapılan 3'er tekrarlı ölçümlerde % BSS değerleri % 3.50'in altında bulunmuştur. Son olarak geliştirilen yöntem sentetik idrar çözeltisi, atık su ve çevresel su örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmış ve geri kazanım deneylerinde kantitatif sonuçlar elde edilmiştir.

In this thesis, a new pre-concentration and determination method for trace determination of antidepressant drugs, Fluoxtetin (FLU) and Citalopram (CIT), in waste waters, was developed based on HPLC-DAD analysis after Magnetic Solid Phase Extraction (MSPE). In the proposed method, FLU and CIT molecules were retained on new synthetized magnetic sorbent in the presence of pH: 10.0 buffer and then were desorbed into lower volume of acetonitrile phase prior to chromatographic determinations. Before HPLC analysis, all samples were filtrated through a 0.45 µm porous PTFE filter. Experimental parameters such as interaction time, desorption solvent, and pH were studied and optimized in order to find detection limit, linearity, enrichment factor, etc. In the developed method; FLU and CIT molecules were analyzed by DAD detector at wavelengths of 238 and 252 nm by using a gradient elution of 60 % pH 3.0 buffer, 10 % acetonitrile and 30 % methanol. By using optimized conditions, the detection and quantification limits obtained for each paraben species were 1.43 and 4.71 ng mL-1 respectively, while 3 repeated BSS % values with model solutions containing 100 ng mL-1 pesticide were found to be less than 3.50 %. Finally, the method was successfully applied to synthetically urine and environmental water samples and quantitative results were obtained in recovery experiments.